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《东北大学》 2015年
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纳米颗粒修饰PVC膜电极的制备及药物检测性能研究

岳京立  
【摘要】:离子选择性电极分析法具有价格低廉、携带方便、适用浓度范围广、操作简单快捷、不受样品颜色、混浊度、悬浮物或粘度因素影响等诸多优点,在医疗保健、生化分析、食品安全和环境监测等领域得到了广泛的应用。但由于工作电极性能的原因导致该法存在检测下限不能满足实际需要、响应速度慢等问题。因而,进一步改进PVC膜电极,降低其检测限,同时提高其响应速度,成为限制PVC膜电极研究与应用领域的瓶颈问题。纳米材料因其尺寸效应而展现出了独特的化学、物理和电子特性,可被用来提高电极传感器的性能以及构建新颖的电极传感器。近年来,纳米材料作为修饰剂来修饰电极以改善电极的电化学性能成为了电化学分析研究领域中引人瞩目的前沿问题。已经报道的一些结果显示,纳米材料及纳米复合材料已被用于修饰离子选择性电极,显著提高了离子选择性电极的各项性能。针对离子选择性电极分析法应用于药物检测领域存在的一些问题。本论文对活性纳米粒子和其修饰的PVC膜电极进行了研究,制备并分析其药物检测性能。采用SEM、TEM、XRD和FT-IR、DLS对粒子结构和形貌进行表征,利用循环伏安法分析材料及修饰电极的电化学性能及行为。取得的主要研究结果如下:(1)以地尔硫卓作为模型药物分别与四苯硼酸钠和碘汞酸盐形成两种活性材料,制备出DTM-TPB活性材料修饰PVC膜电极、DTM-Hg活性材料修饰PVC膜电极和DTM-Hg活性材料修饰涂银丝型PVC膜电极。对地尔硫卓药物的响应浓度及检测下限分析表明DTM-TPB活性材料修饰膜电极的响应范围最大,为1.0×10~(-2)~1.0×10~(-5)mol· L~(-1),检测下限达到了3.2×10~(-6)mol·L~(-1)(2)制备出单分散的TiO_2@DTMBi微球,确定了制备优化条件,最佳比例条件为TiO_2/DTMBi 1:1;制备的TiO_2@DTMBi微球单分散良好,粒径集中分布在40nm左右;利用微球制备出TiO_2@DTMBi纳米球修饰PVC膜电极,研究了 TiO_2@DTMBi纳米球修饰PVC膜电极的作用机制,发现TiO_2@DTMBi纳米球的引入产生了更大的响应表面积,同时提高了单位时间内的电子转移量。对地尔硫卓药物检测范围与检测下限研究表明检测范围为10~(-1)~10~(-7) mol·~(-1),检测下限为0.20μg·mL~(-1) 这两项指标均优于已知文献报道的数据。(3)设计了一种通过正负电荷之间的相互作用诱导自组装的方法制备莱克多巴胺/四苯硼单分散纳米复合粒子(RTNPs)的技术路线,制备的RTNPs单分散良好,粒径集中分布在30~50nm;用制得的RTNPs修饰PVC膜电极,电极符合能斯特响应,线性范围为10~(-1)~10~(-7)mol·L~(-1),对莱克多巴胺的检测下限为7.4×10~(-8)mol·L~(-1),与已报道前沿研究结果相近,响应时间为10s,优于已报道结果,可准确检出猪肉样品中的RAC,回收率高,RSD低。(4)采用TiO_2、RTNPs修饰PVC膜电极,显著提高了电极的药物检测性能,是一种具有应用前景的、简便易行的方法。
【学位授予单位】:东北大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:O657.1;TQ460.72

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