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顺序注射化学发光联用技术测定空气中的SO_2和食品中的碘

高春英  
【摘要】:本文将顺序注射(SI)进样和化学发光(CL)检测技术联用,实现了进样和检测都由微机控制的自动化,装置简单,操作简便,首次用于测定空气中SO_2和食品中的碘,并获得比较满意的结果。 论文第一部分介绍了近十年来大气SO_2和食品中SO_3~(2-)分析方法的最新进展,主要对分光光度法、碘量法、色谱法、电化学法以及分子发光分析法等进行介绍。 第二部分介绍了顺序注射和化学发光联用技术测定空气中SO_2。在酸性溶液中SO_3~(2-)被Ce~(4+)氧化成SO_4~(2-)产生很强的化学发光,其浓度与发光信号强度在2.4×10~(-8)~1.3×10~(-5)mol/L范围内呈线性关系,以0.012%三乙醇胺作吸收液,成功地测定了空气中SO_2的含量。方法的检出限(3σ)为4.9×10~(-9)mol/L,对3.2×10~(-7)mol/L的SO_3~(2-)溶液9次测定的相对标准偏差2.9%,方法回收率为98.5~103.6%。分析频率为70样/小时。 第三部分介绍了顺序注射和化学发光联用技术测定食品中的碘。基于酸性溶液中,有HCHO存在时,KMnO_4可氧化I~-产生很强的化学发光的原理,从而建立了测定微量碘的化学发光分析方法。方法的线性范围和检出限分别为3.0×10~(-8)~8.0×10~(-6)mol/L和1.3×10~(-8)mol/L,对2.0×10~(-6)mol/L的I~-进行11次测定的相对标准偏差为2.6%。测定了四种食品中的碘,回收率为92.8~107.7%,结果满意。分析频率为70样/小时。 第四章对顺序注射和化学发光联用技术的特点以及实验内容进行了简单的总结。


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