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《东北大学》 2004年
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LaF_3固体电解质的制备及在气体传感器上的应用

韩元山  
【摘要】:LaF_3 及LaF_3(掺杂)的单晶和多晶是最重要的固体电解质之一。氟的电负性为4.0,是非金属性最强元素;又由于其离子半径小和只带一个负电荷,所以在一定条件下离子的传输很快。碱金属、碱土金属的氟化物皆为离子晶体,在高温时电子导电常常可以忽略,在固体电解质中离子导电率可以接近液体的数值。LaF_3及LaF_3(掺杂)的单晶和多晶也具有高的离子电导率,使LaF_3越来越受到人们的重视,许多科学家开始研究LaF_3的性质,并发现它在诸多领域都有着广泛的应用。LaF_3就被用来作为固体电解质的离子选择电极,由于其灵敏度高,操作简便、干扰较少,并能在连续自动分析中使用,颇受分析工作者的重视。它主要用于室温检测溶液中氟离子浓度。目前已研究了数十种离子选择电极,多数已得到广泛的应用。我国稀土资源丰富,微量稀土元素加入钢、铸铁和有色金属中,将改善这些材料的多种性能,这就需要对其中的稀土元素进行有效的监测。LaF_3 作为固体电解质可构成稀土元素镧的成分传感器,对熔体铝或碳饱和铁液中的镧进行检测,通过电池的电动势,计算出其中镧的活度。近年来还将LaF_3单晶、薄膜做成室温工作的固体电解质传感器,进行室温气体中的氟、氢、氧、一氧化碳的研究等。粉体LaF_3 的制备可以采用多种方式,本实验采用沉淀法、溶胶凝胶法,微波技术等手段对合成进行了研究,通过XRD、SEM、TEM 等测试手段对产品进行了检测。溶胶凝胶法以La(CH_3COO)_3 、NH4F 为原料,考察了反应物浓度、搅拌强度、NH4F 溶液的滴加速度和PH 值对溶胶稳定性的影响,得到了制备溶胶的最佳工艺条件。稳定的LaF_3 溶胶采用高速离心分离和微波加热干燥等方式处理,得到了粒度在300nm 下的LaF_3粉体。采用双注法以La_2O_3、HCl 为原料合成了La_2(CO_3)_3粉体,以La_2(CO_3)_3为镧源与NH_4F固相直接混合在微波作用下合成了LaF_3超细粉;研究了不同分散剂等反应条件对合成的LaF_3超细粉的粒度和纯度的影响。通过X 射线衍射(XRD)检测了不同途径合成的LaF_3超细粉体的晶型和纯度;通过扫描电镜(SEM)测试不同途径合成的LaF_3超细粉体颗粒的粒度和形貌。直接固相合成了纯度符合要求,平均粒度约为50nm 的LaF_3超细粉。取不同粒度LaF_3粉体被压片,用交流阻抗谱技术进行了测试,计算出离子的导电率。结果表明,随着LaF_3粒度的变小,其离子导电率明显增大。
【学位授予单位】:东北大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TB39

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