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ICP-AES测定铜合金中磷的研究

王静  
【摘要】:我国是铜产品消费大国,由于铜合金独特的物理性质和加工性能,铜合金材料被广泛应用在国民经济的许多领域,如冶金、电子、交通运输等。因此,实现对铜合金的快速、准确分析具有十分重要意义。 等离子体原子发射光谱(ICP-AES)检测技术具有精密度好、灵敏度高、线性范围宽及多元素同时测定等优点,在元素分析领域被广泛应用。本实验将离子交换分离法与ICP-AES检测方法结合,进行铜合金中微(痕)量磷的分析测定。 由于铜对磷存在严重的光谱干扰,所以在基体铜存在的情况下,ICP-AES测定微(痕)量磷不能进行,必须首先进行铜磷的分离。实验采用强酸性阳离子交换树脂分离铜磷,确定了交换分离的最佳条件:选用25 mL交换柱,当上柱溶液中铜的质量为800.0mg,上柱溶液体积为20mL,上柱溶液酸度≤0.5%,溶液流速为1.0 mL/min,淋洗液体积为30mL。 用ICP-AES法测定磷,根据谱线强度大、信背比高的原则确定了磷的最佳分析波长为213.617 nm。用干扰系数法校正铜对磷的光谱干扰,当铜的浓度为0.50-50.00mg/L,cCu/Cp≤20时,磷的测定误差≤5.0%。确定了背景校正方式为右校正,上机溶液适宜的酸度为5%。对铜合金中常见的12种元素对磷测定的干扰进行了研究,在考察的浓度范围内,共存元素不干扰磷的测定。 应用阳离子交换分离-ICP-AES测定铜合金标准样品中微(痕)量磷,测定结果为0.0030~0.024%,实验的相对标准偏差为0.2~4.7%,相对误差为2.5~9.1%,表明该分析方法的精密度和准确度均较好。


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