乙酰化和苄基化稻草的结构表征

【摘要】：利用乙酰化和苄基化反应对稻草进行化学改性,使其转化为具有一定热塑性的高分子材料。乙酰化改性采用乙酸酐作为改性试剂,不添加溶剂和催化剂。苄基化改性以苄基氯作为改性试剂,NaOH作润胀剂及催化剂,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂,甲苯作溶剂。稻草改性后,其微观结构有了很大改变,部分消除了稻草的极性。 采用增重率、红外光谱、固体CP/MAS 13C-NMR光谱、x—射线衍射、热分析和扫描电镜相结合的方法,综合分析乙酰化稻草及苄基化稻草改性前后的微观结构变化。 对于乙酰化反应,增重率随改性时间而增大,改性8h时达到最大,为10.2%。在相同条件下对三种原料(天然稻草、预处理稻草和脱蜡稻草)进行乙酰化改性,其中预处理稻草的增重率最低,天然稻草和脱蜡稻草增重率相近。当稻草样品和乙酸酐的固液比(g/mL)分别为1：15和1：20时,增重率相近。红外光谱图中,三个乙酰化特征吸收峰的出现,证明发生了乙酰化反应。乙酰基特征吸收峰的相对强度顺序均为4h6h8h2h。核磁光谱再次证明发生乙酰化反应。热分析表明,乙酰化稻草的热稳定性略大于天然稻草,天然稻草和乙酰化稻草失重50%的温度分别为316.2℃和343.0°C。 对于苄基化反应,红外光谱中,苄基特征吸收峰的相对强度随着增重率的增加而增加。研究了改性时间为4h和7h的核磁共振光谱,4h的特征吸收信号相对强度低于7h的。苄基化稻草的热稳定性略低于天然稻草,天然稻草和苄基化稻草失重50%的温度分别为316.2℃和284.4°C。 用X-射线衍射分析研究改性前后结晶区变化,发现乙酰化稻草与苄基化稻草结晶区均减小。用扫描电镜观察稻草改性前后的表观形态,天然稻草表面光滑,乙酰化稻草及苄基化稻草的表面变得粗糙。