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利用反应烧结法制备Si_3N_4复合材料及其多孔材料的研究

袁磊  
【摘要】: 本文以硅粉为主要原料,通过添加第二相,采用反应烧结法制备了Si3N4-BN、Si3N4-MoSi2-BN复合材料及Si3N4基多孔材料。研究了原料配比、烧结制度、烧结助剂和造孔剂等因素对Si3N4基复合材料及多孔材料的物相组成、显微结构和力学性能的影响。为改善BN对复合材料力学性能的不利影响,本文首先对BN的制备和结晶转化进行了研究,同时通过控制反应条件,采用熔盐法制备了接近纳米尺寸的圆片状BN,并研究了其生成机理。采用反应烧结法制备了Si3N4-BN复合材料,探讨了烧结助剂的作用机理。将Mo粉添加到Si和BN的原料粉末中,通过原位合成,制备了Si3N4-MoSi2-BN复合材料,并研究了Mo5Si3的生成原因。本文还通过添加造孔剂的方法,成功地制备了多孔Si3N4陶瓷;另外,为提高多孔陶瓷的力学性能,通过添加SiC颗粒,制备了多孔Si3N4-SiC复合材料,同时通过添加h-BN,制备了多孔Si3N4-BN复合材料。主要得出以下结论: (1)采用硼酸尿素法在900℃氮气气氛下制备了t-BN,研究了温度和添加剂对t-BN向h-BN结晶转化的影响。结果表明,随着热处理温度的升高和t-BN添加量的增加,t-BN向h-BN的转化越来越完善,但粉体的比表面积逐渐减小。当在t-BN中加入9%的四硼酸钠时,在1300℃热处理后所得BN的颗粒形貌为球状颗粒,颗粒尺寸均匀,并且其结晶状况优于无添加剂时在1600℃热处理后的BN粉末。 (2)以硼酸尿素为原料,四硼酸纳为反应载体,采用熔盐法制备了接近纳米尺寸的圆片状BN,研究了四硼酸钠含量、反应温度以及保温时间对BN结晶的影响,探讨了四硼酸钠对BN结晶的作用机理。结果表明,随着四硼酸钠含量的增加、反应温度的升高以及保温时间的延长,所制得的BN粉末的结晶越来越完善,且当四硼酸钠与原料的质量比为1:1,在1200℃下保温2h时,能制备接近纳米尺寸的圆片状BN。 (3)以Si粉和BN为原料,通过反应烧结法制备了以β-Si3N4为主晶相、以α-Si3N4为次晶相的Si3N4-BN复合材料。研究了烧结制度和烧结助剂对复合材料的影响,对比了添加自制BN与商品BN所制备的复合材料的性能,探讨了烧结助剂的作用机理。结果表明,CaF2s、Fe2O3和Al2O3+Y2O3三种烧结助剂都能有效促进Si的氮化以及α-Si3N4向β-Si3N4的转变。CaF2能促进材料中的纤维状α-Si3N4的生成;Fe203能迅速促进Si的氮化,且得到的材料显气孔率较小,体积密度较大,而添加Al2O3+Y2O3得到的材料的抗折强度较大;同时,添加自制BN所制得Si3N4-BN复合材料的微观组织结构好,没有BN的乱层无序和搭桥等缺陷产生,并且抗折强度较高。 (4)以Si粉、Mo粉和BN为原料,采用反应烧结法原位合成了Si3N4-MoSi2-BN复合材料。研究了Mo粉含量对复合材料的影响,探讨了Mo5Si3的生成机理。结果表明,随着Mo粉加入量的增加,所制备的复合材料显气孔率增大,体积密度减小,抗折强度也降低,同时,生成的Mo5Si3量增多。另外,原位生成的MoSi2均匀地分散于复合材料中,其晶粒尺寸为2-3μm。 (5)采用反应烧结法制备了多孔Si3N4陶瓷,研究了造孔剂含量对多孔材料的影响,对比了KCl和尿素两种造孔剂的添加效果,考察了预烧结对材料的影响。结果表明,随着造孔剂含量的增加,所制备多孔材料的气孔率增加,抗折强度下降。添加KCl所得材料的显微结构和性能好于添加尿素所得材料。另外,预烧结能提高多孔材料的抗折强度,但其气孔率却下降。 (6)为改善多孔Si3N4陶瓷的性能,通过在初始原料中添加SiC或BN,分别制备了多孔的Si3N4-SiC和Si3N4-BN复合材料。研究了SiC或BN对复合材料的作用,考察了预烧结对复合材料的影响。。结果表明,随着SiC含量的增加,Si3N4-SiC复合材料的抗折强度增大,而随着BN含量的增加,Si3N4-BN复合材料的抗折强度减小。同时,预烧结能提高复合材料的抗折强度,但却使气孔率下降,另外,预烧结后复合材料中会含有一定量的Si2N2O。


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