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《大连海事大学》 2010年
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稀土掺杂上转换发光材料制备与发光性质研究

庞涛  
【摘要】: 探寻新型、高效的上转换发光材料(尤其上转换白光材料)以及合成具有球形形貌、良好分散性、高发光效率的水溶性上转换纳米晶是目前上转换发光研究的两个热点。本论文同时开展了这两方面的研究。 1制备了Er3+单掺和Er3+、Yb3+共掺M'型YTaO4上转换发光粉,详细研究了980nm红外光辐射下的上转换发光性质。结果发现,随着Yb3+浓度增加,绿光发射强度先增强后减弱,而红光与红外光发射强度呈增减交替变化。结合实验结果,提出Yb3+浓度的变化可以改变系统的上转换发光机理。当Yb3+浓度小于12mol%时,Yb3+到Er3+的连续两步共振能量传递是主导机制;当Yb3+浓度为12mol%时,协同敏化是主导机制;当Yb3+浓度大于12 mol%时,将发生Er3+到Yb3+的能量反传递。亮度与色纯度的实验结果表明,YTaO4:1%Er3+/12%Yb3+是一种良好的绿色上转换发光粉。 另外,比较了Er3+、Yb3+共掺YTaO4、GdTaO4和LaTaO4的上转换发光,结果发现:YTaO4:Er3+/Yb3+和GdTaO4:Er3+/Yb3+均显示了很强、很纯的绿光发射,但与二者相比,LaTaO4:Er3+/Yb3+显示了不同的发光现象,不但发光强度弱、Yb3+猝灭浓度小,而且绿光发射的主峰呈现蓝移现象。 2通过选取多组分的氟化物在空气气氛下低温焙烧,制备一种高效的Yb3+/Tm3+共掺氟氧化物蓝光上转换发光粉。在5.56W/cm2的泵浦功率下,其发光亮度可达13053 mcd/m2,高于商品Y2O2S:Yb,Tm的发光亮度(8194mcd/m2).上转换发光机制的研究表明,协同敏化主导479 and 645 nm的上转换发光,而454 nm的发光源自协同敏化和Yb3+到Tm3+声子辅助能量传递的共同作用。 另外,以这种氟氧化物为基质,通过Yb3+/Tm3+/Er3+三掺,得到了明亮的上转换白光。由于组成白光的蓝(主发射)、绿、红三基色发光均为双光子过程,因而该白光对泵浦功率非常不敏感。在2.46-6.78 W/cm2功率范围内,色点坐标仅由(0.24,0.32)变为(0.23,0.30)。即便当泵浦功率达1 W时,肉眼观察其发光颜色仍为白色。 3采用水热工艺,设计合成了基于Yb3+/Tm3+/Er3+三掺KY3F10的上转换白光纳米晶。在单一980nmLD泵浦下,这种纳米晶不但具有很高的上转换效率,而且显示了良好的色平衡性,当泵浦激光功率由146.7 mW增大到742 mW时,其色度坐标仅由(0.339,0.356)变为(0.306,0.363)。上转换发光机理的研究表明,除了Yb3+分别到Tm3+和Er3+的多步能量传递外,还存在一个新的能量传递过程:1G4(Tm3+)+4I11/2(Er3+)→3H4(Tm3+)+4S3/2 (Er3+)。 4建立了二氧化硅/氨基硅烷薄膜包覆单个Y2O3:Yb3+,Ho3+纳米粒子的简单合成工艺。研究发现,影响包膜成功与否的关键因素是Y2O3:Yb3+,Ho3+在包膜过程中的絮凝和二氧化硅包覆Y2O3:Yb3+,Ho3+粒子在离心过程中的团聚。通过在二氧化硅涂覆之前引入PVP克服了Y2O3:Yb3+,Ho3+在包膜过程中的絮凝,并且,通过一步氨化法克服了二氧化硅包覆Y2O3:Yb3+,Ho3+粒子在离心过程中的团聚问题。另外,也研究了包膜后样品的上转换发光。 5采用简单的固气硫化法并结合上面的PVP辅助一步氨化法成功制备了单分散的Y2O2S:Yb3+,Ho3+-二氧化硅/氨基硅烷核-壳结构纳米粒子。研究结果表明,改性后的纳米粒子可以在乙醇和水中良好分散并形成稳定的胶体溶液,并且,在980nm LD泵浦下可以产生高强度、高色纯度的绿色发光。另外,通过与未改性的粒子相比,发现改性处理可以提高粒子的绿光发射强度和绿光荧光单色性,分析讨论认为导致这种现象的主要因素是包膜降低了纳米粒子的表面缺陷,即无辐射驰豫中心。
【学位授予单位】:大连海事大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB34

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【参考文献】
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