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《大连工业大学》 2014年
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烟嘧磺隆分子印迹微球的制备及其在农药残留检测中的应用

张澜  
【摘要】:分子印迹聚合物是一种对目标化合物具有特异性吸附能力的高分子化合物,由于其对模板分子具有较强的专一性、选择性和实用性,因此被广泛应用于痕量分析和残留检测等多个领域中。烟嘧磺隆是一种高效、低毒的新型除草剂,其具有生物活性高易降解的优点而被广泛使用,但其在农作物中的残留及对人体健康造成的危害也同样受到人们的重视。因此本文以烟嘧磺隆为模板分子,通过沉淀聚合和悬浮聚合两种聚合方法制备了对烟嘧磺隆具有高选择性的分子印迹聚合物,对两种方法进行了比较,对吸附机理进行了探讨,并将其应用于对烟嘧磺隆的残留检测中。本文分别采用沉淀聚合法和悬浮聚合法两种方法制备了烟嘧磺隆分子印迹聚合物微球,以烟嘧磺隆(NS)为模板分子、甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、氯仿为致孔剂在60 ℃下加热引发聚合。对分子印迹微球NS-MIPMs的聚合工艺进行了优化,结果表明,(1)沉淀聚合:当NS/MAA/TRIIM/AIBN的摩尔比为1:4:4:1,致孔剂体积为90ml时,制备的MIPMs的吸附能力最强;(2)悬浮聚合:当NS/MAA/TRIM的摩尔比为1:4:4,AIBN为45mg,致孔剂为6ml时,制备的MIPMs的吸附能力最强。通过静态吸附实验及选择性吸附实验考察了两个MIPMs的吸附性能,结合Scatchard模型分析得到两个聚合物的最大结合量分别为11370.5 μg/g (沉淀聚合法)和20726.34 μ/g (悬浮聚合法);对烟嘧磺隆及其结构类似物的特异性吸附率分别为36%和54%。同时利用紫外分光光度计和红外光谱分析仪研究了模板分子和功能单体间的作用机理。结果表明,在预聚合阶段,功能单体和模板分子间的主要作用形式是一个模板分子与一个功能单体发生作用,并且是NS中的-NH和MAA中的-COOH以氢键相结合。并将制备的分子印迹微球应用于固相萃取技术中,制备烟嘧磺隆分子印迹固相萃取小柱MISPE-HPLC,并对小柱进行淋洗条件的优化。同时建立MISPE-HPLC快速检测土壤和玉米籽粒中烟嘧磺隆残留量的分析方法。结果表明,烟嘧磺隆在0.01~1 mg/kg线性良好,线性相关系数为0.9986;土壤回收率在82.2%~86.3%之间;玉米籽粒回收率在89.1%~92.2%之间。该残留分析方法简单、高效、重现性好,可用于土壤和玉米籽粒中烟嘧磺隆的快速检测。
【学位授予单位】:大连工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2014
【分类号】:O631.3;TQ450.263

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