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《辽宁师范大学》 2010年
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基于钒氧酸簇过渡金属配合物的合成、晶体结构及性质表征

李微微  
【摘要】: 本论文采用水热合成方法,结合分子设计原理,以有机多齿配体(bpp=1,3’-di-pyridylpropane, dpa=2,2′-dipyridylamine)和钒氧酸簇为基本的建筑单元,成功地合成了六种未见文献报道的配合物。利用元素分析(ICP)、红外光谱(IR)、热重–差热(TG-DTA)、单晶X-射线衍射、X-射线粉末衍射(XPRD)等分析手段对其组成和结构进行了表征,并初步研究了这类配合物的合成条件及电化学性质。 1.合成了两个基于{VO3}_n~(n-)链和{M(bpp)(H_2O)_2}_n~(2n+)链编织的三维过渡金属配合物[M(bpp)(H_2O)_2V_2O_6]·0.4H_2O (M = Ni~(2+) (1)和Co~(2+) (2) )。它们是同晶异质体,均是由无限的一维{M(bpp)(H_2O)_2}n~(2n-)链沿着a和b轴方向伸展,编织成互相穿插的三维结构,而{VO_3}_n~(n-)螺旋链沿c轴方向穿插在{M(bpp)(H_2O)_2}_n~(2n-)链编织所形成的孔道中,并与M(II)形成配位键。 2.通过优化配合物的合成条件,成功合成了一个基于{V_3O_(8.5)}~(2-)层构筑的铜(Ⅱ)配合物[Cu(dpa)V_3O_(8.5)] (3)。其中{V_3_O_(8.5)}~(2-)层是由共边的{VO_5}构成的类梯状链通过{V_2O_7}单元连接而成,{Cu(dpa)}~(2+)基团镶嵌在层中。 3.合成了两个基于环状钒氧酸簇构筑的过渡金属配合物[{(Cu(dpa)_2)_2(OX)}_2V_4O_(12)]·H_2O (4)和[Zn_2(dpa)_3V_4O_12] (5)。配合物4是由两个[{Cu(dpa)}_2(OX)]~(2+)单元桥连一个环状{V_4O_(12)}~(4-)阴离子簇构成的零维支撑结构。配合物5是由{Zn(dpa)}~(2+)和{Zn(dpa)_2}~(2+)基团桥连环状{V_8O_(24)}~(8-)阴离子簇构筑的一维带状结构。其中,{V_4O_(12)}~(4-)和{V_8O_(24)}~(8-)阴离子簇分别是通过共角连接四或八个扭曲的{VO_4}四面体形成八元或十六元环结构,均呈现了椅式构型。 4.合成了基于{VO_3}_n~(n-)链构筑的一个镍配合物[Ni(dpa)_2V_2O_6] (6) ,它是由{Ni(dpa)_2}~(2+)片段配位到{VO_3}_n~(n-)链上所构成的一维链状结构。一维链通过dpa分子中心的N-H基团与相邻{VO_3}_n~(n-)链中氧原子间的氢键作用连接成二维结构。 5.通过对配合物1,2和3的锂电化学循环性能测试的研究,表明Li+可以可逆地在配合物1,2和3中进出,可能是一种潜在的优异的锂离子电池材料。
【学位授予单位】:辽宁师范大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:O641.4

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【参考文献】
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