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《辽宁师范大学》 2010年 硕士论文
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由苯胺和丙三醇气相催化合成3-甲基吲哚

刘冬妍  
【摘要】: 3-甲基吲哚在香料及医药等领域有着广泛的用途,是一种重要的吲哚衍生物和合成中间体。本论文报道一种合成3-甲基吲哚的新方法,即在Cu/SiO_2-Al_2O_3催化剂上由苯胺和丙三醇为原料一步气相催化合成3-甲基吲哚。与传统的液相合成法相比较,该方法简便、成本低廉,并且避免了大量有毒有机溶剂的使用。 采用等体积浸渍法制备用于苯胺和丙三醇气相合成3-甲基吲哚的催化剂,通过常压气固相反应和XRD、H_2-TPR、NH_3-TPD、TG及BET等表征方法对该催化剂进行了深入研究。研究表明,Cu/SiO_2-Al-2O_3催化剂对苯胺和丙三醇一步催化合成3-甲基吲哚表现出较高的活性和选择性。金属铜是反应的活性物种。铜催化剂弱酸中心数多、铜分散度好有利于3-甲基吲哚的合成。通过对催化剂制备条件和反应条件的优化,确定了最佳操作条件,即催化剂由室温直接升温至500℃并在该温度焙烧4 h、在组成为氢气30 mL/min、氮气30 mL/min的还原混合气中250℃原位还原2 h及反应温度为240℃、反应中通入氢气、氮气和水含量分别为10 mL/min、58 mL/min和12mL/min时,有利于3-甲基吲哚的合成,3-甲基吲哚的收率可以达到46%。反应40 h,3-甲基吲哚的收率能够达到35%。催化剂失活原因是反应过程中铜粒子的烧结和催化剂表面的积碳。


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