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《吉林大学》 2011年
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纳米晶须的合成及其性能的研究

郑云辉  
【摘要】:本论文中,以硼砂和锌盐为主要原料,通过简单的液相法,首次一步原位制备出晶态疏水性的纳米硼酸锌晶须。用磷酸酯作表面改性剂,降低了硼酸锌纳米粒子的表面能,提高了与聚合物之间的相溶性。用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)以及差热—热重(DTA-TGA)等分析手段,考察了产物粒子的形貌、成分、尺寸等。并讨论了可能的反应过程、溶液不同的pH对产物的影响以及反应温度对产物粒度的影响。 将合成的不同形貌的硼酸锌颗粒添加到聚乙烯中进行复合,考察了此复合材料的热力学稳定性。从电镜照片中可以看出,硼酸锌晶须与聚乙烯可以很好的复合,在试验过程中,硼酸锌颗粒很好的溶入到了聚乙烯中,根据相似相溶原理,也可以理解为,产物具有了很好的疏水性,所以与无极性的有机物分子可以很好的相溶。硼酸锌晶须的加入,使复合后的硼酸锌/聚乙烯有着较好的热力学稳定性,分解温度提高了将近150度,在此基础上,考察了此反应的反应机理,相关的活化能的变化,从理论上证明了此复合物的热稳定性的真实可靠。 同时,考察了掺杂后的硼酸锌的光学性能,不同浓度激活离子铕离子的掺杂,对硼酸盐纳米发光材料性质具有很大的影响。虽然对以硼酸盐为基质的纳米发光材料的发光性质的研究有很多,本论文中掺杂后材料的发光性能有了很大程度的提高,通过实验,得出结论Eu掺杂的硼酸锌纳米晶体得到了Eu的最佳掺杂量为摩尔5%掺杂,最佳反应时间为6-8h,最佳反应温度为60℃,虽然还做了反滴以及加入表面活性剂的实验,但是对实验结果并没有明显的影响,可喜的是产物经400℃烧结后发光性能能够达到工业应用标准。在此基础上,从发光机理上讨论这种改变。 以硼砂和硫酸铜为主要原料,通过简单的液相法,首次一步原位制备出晶态疏水性的水合硼酸铜晶须。用磷酸酯作表面改性剂,降低了硼酸铜纳米粒子的表面能,通过温度的变化,实现对形貌的控制。用X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、以及差热—热重(DTA-TGA)等分析手段,考察了产物粒子的形貌、成分、尺寸等。通过对硼酸铜合成实验条件的探讨,总结了反应过程中,粒子的形成过程,探讨了此实验的反应机理。同时,将硼酸铜添加到基础油中,改性后的硼酸铜与基础油有着很好的相容性,说明经过实验大大地改善了无机粒子与有机物之间的相容性,使无机粒子能够很好地分散在有机溶液中,解决了无机粒子在油相中难以均匀分散的问题。同时,大大降低了基础油的摩擦系数。 无论是硼酸锌的制备还是硼酸铜的合成,在制备过程中,都遇到了相同的问题,滤液中含有大量的硫酸钠。在我国许多的工业生产中,都有大量的硫酸钠排放,对环境产生了很大的污染。因此,本论文中,希望可以找到解决方法。我们以硫酸钠为原料,试着合成工业上所需要的硫酸钙晶须,以便对硫酸钠进行回收再利用。
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