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《吉林大学》 2012年
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DC-PCVD法硼掺杂金刚石膜的制备及其生长特性研究

胡双  
【摘要】:DC-PCVD法硼掺杂金刚石膜的制备及其生长特性研究 掺硼金刚石膜是集多种优异性质于一身的新型多功能材料,它具有良好的导电性能、稳定的化学惰性、优异的电化学特性、较低的表面粗糙度等。掺硼金刚石膜的这些优点拓宽了金刚石膜在微电子领域、电化学领域和机械加工等领域的应用,在航天器件和光电子器件等高新技术领域也具有广阔的应用前景。掺硼金刚石膜是金刚石膜应用研究的热点,研究掺硼金刚石膜的制备工艺和生长特性具有现实的意义。 本论文采用直流辉光等离子体化学气相沉积(DC-PCVD)法以P型单晶Si为基底,氢气、甲烷作为反应气体,氢气携带硼酸三甲酯作为掺杂气体,制备了掺硼金刚石膜。通过SEM、XRD、Raman和XPS等测试手段分析了掺硼金刚石膜的表面形貌、晶粒取向、品质特性、应力状态、电阻率和硼杂质的成键状态等生长特性 (1)研究了时间对BDD膜生长特性的影响。 SEM测试表明,当BDD膜沉积时间较短时,金刚石膜晶粒尺寸较小,随着时间的增加,晶粒尺寸明显增加。XRD测试表明,延长沉积时间,更加有利于掺硼金刚石膜(111)晶面的生长,金刚石膜以(111)晶面为主要显露面。Raman测试表明,随着时间的增加,非晶碳和石墨特征峰逐渐减弱,在波数约570cm-1处逐渐出现由于硼掺杂而引起的宽峰,原因可能是:在沉积时间较短时基底Si对硼掺杂有一定的影响,导致只有少量的硼掺杂进入金刚石。 (2)研究了B(OCH3)3流量对金刚石膜生长特性的影响。 SEM测试分析表明,B(OCH3)3的掺入可细化金刚石膜晶粒,有利于获得晶形完整的金刚石膜。XRD研究结果表明,无掺杂金刚石膜主要显露(110)晶面,掺入硼酸三甲酯后,金刚石膜以(111)晶面为主要显露面。说明硼的掺入有利于(111)晶面的生长。Raman测试分析表明,无硼掺杂的金刚石膜在1580cm-1附近存在石墨宽峰,膜的质量较差,掺入硼酸三甲酯后,随着B(OCH3)3流量的增加,峰强逐渐减弱直至消失,当B(OCH3).流量过大时,又会显现石墨拉曼特征峰,说明适量的硼掺杂能够提高金刚石膜质量。 无硼掺杂金刚石膜呈现压应力,掺硼后,金刚石膜表现张应力。随着B(OCH3).流量的增加,张应力先增加后减小,当B(OCH3).流量增加到10sccm时,应力增加到最大值。 金刚石膜的电阻率随着B(OCH3).流量的增加,先急剧减小后略有增加,当B(OCH3).流量为10sccm时,金刚石膜的电阻率最小,约为5.742×10-3Ω.cm。 对重硼掺杂金刚石膜XPS测试分析表明,金刚石膜中杂质元素主要是硼和氧。金刚石膜中C原子的存在方式为:石墨中的C-C键、金刚石中的C-C键、C-O键和C=O键;金刚石膜中B原子的存在方式为:B4C中的B-C键、BC3.4中的B-C键、B0中的B-0键。在高掺硼条件下,随着B(OCH3)3流量的增加,石墨相C-C键增加,硼原子替代金刚石品格中的碳原子的数量减少,SP3B-C键减少,更多的硼原子与非晶碳和氧原子结合,形成SP3B-C键和B0中的B-0键。说明随着B(OCH3)3流量的增加,金刚石膜的品质下降,有效掺硼能力减弱。 (3)研究了CH4流量对BDD膜生长特性的影响。 甲烷流量对掺硼金刚石膜的表面形貌无明显作用,随着甲烷流量的增加,晶粒尺寸逐渐变大。不同甲烷流量制备的硼掺杂金刚石膜都显露(111)晶面。当甲烷流量较小时,Raman光谱只显现金刚石特征峰,甲烷流量过大时,显现非晶碳特征峰,说明随着甲烷流量的增加,BDD膜的品质变差。BDD膜的电阻率随甲烷流量的增加呈增加趋势,当甲烷流量增加到8sccm时,电阻率约为6.029×10-2Ω.cm。 (4)研究了气压对BDD膜生长特性的影响。 当气压小于125Torr时,金刚石膜结构致密,大小均匀,晶形完整,只显现金刚石拉曼特征峰。当气压为135Torr-140Torr范围内,金刚石膜变为无定形的菜花状,在1580cm-1附近出现非晶碳石墨拉曼峰,说明过高的气压降低了掺硼金刚石膜的品质。采用DC-PCVD法制备高品质BDD膜的合适气压应在125Torr左右 (5)研究了沉积温度对BDD膜生长特性的影响。 SEM和Raman测试表明,当温度小于1050℃,可以得到晶形完整,棱角清晰的高品质金刚石膜。大于此温度,晶形不完整,金刚石膜主要由细小团簇组成,在1500~1660cm~(-1)处出现非晶碳石墨相宽峰。XRD测试表明,不同温度制备的BDD膜均显露(111)晶面,温度对BDD膜织构无明显作用。沉积高品质BDD膜的合适温度约为10000C左右。
【学位授予单位】:吉林大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O484.1

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