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离子液体分散液液微萃取与毛细管电泳联用检测有机污染物及药物

周彩红  
【摘要】:毛细管电泳(Capillary electrophoresis,CE)由于其高分辨率、小进样体积、短分析时间、低溶剂消耗和低操作成本等优点被普遍认为是一种功能强大的分离技术。虽然它有很多优点,但是其最大的缺点是最常用的检测方法紫外检测(UV)的检出限较高,因此如果想用CE-UV来检测痕量物质则需要配合一种合适的样品前处理方法。分散液液微萃取(Dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)一种新型的液相微萃取方法,是Rezaee等在2006年首次提出来的,具有操作更容易快速、萃取时间短、费用低、富集倍数高和重现性好等优点。它已经被应用于萃取固体或液体基质中的有机或无机化合物。在DLLME中,选择一种合适的萃取剂,在获得高的富集倍数和好的回收率方面起着至关重要的作用。与传统的有机溶剂相比,室温离子液体(room temperature ionic liquids,RTILs)被认为是绿色溶剂,由于其性质的可调性将其作为DLLME的萃取剂而引起了大家浓厚的兴趣。RTILs可调的粘度和表面张力使离子液体能够形成比传统有机溶剂更大更稳定的微滴。而且,RTILs可根据需要而被合成为亲水的或疏水的,及与分散剂混溶的或不相溶的。再者,它们的高密度非常利于相分离。本论文主要对IL-DLLME与CE联用分析水样及化妆品中的有机污染物进行研究,具体的研究内容分为以下两个部分: 1、IL-DLLME与氢氧化钠反萃取联用检测水性化妆品中的四种酚类物质(双酚A、α-萘酚、β-萘酚和2,4-二氯苯酚)。整个萃取过程分为两个步骤:1)将被分析物转移到离子液体富集相;2)将被分析物转移至碱性水相。之所以采用氢氧化钠反萃取,是由于所使用的IL粘度大,又易吸附于管壁。氢氧化钠反萃取不仅解决了使用IL所带来的一些问题,而且起到了一定净化样品的作用,凡是不溶于碱性水相的物质都将被去除,从而在一定程度上降低了样品基质对于检测的干扰。本研究考察了影响DLLME及反萃取的各种参数,其最优条件为:80μL[C8MIM][PF6]作为萃取剂;900μL丙酮作为分散剂;离心时间为4000rpm,5min;盐的用量为10%NaCl (m/v);反萃取条件为150μL0.1mol/L NaOH。在最优的实验条件下,这四种酚类物质检出限为5-100ng/mL (S/N=3),富集倍数为18.0-60.1。将该方法用于四种水性化妆品(柔肤水、爽肤水、卸妆水、香水)的分析,回收率在81.6-119.4%之间。该方法主要优点是简单、快速、价廉和高效。 2、DLLME作为预富集手段与CE联用检测水样中的曲安西龙、氢化可的松、可的松和地塞米松这四种糖皮质激素。本研究对CE的分离条件进行了优化:20mmol/L醋酸铵,20mmol/L牛黄胆酸钠,15mmol/L十二烷基硫酸钠,pH9.7获得了最优的分离结果。同时,还对DLLME的萃取条件进行了优化,包括萃取剂的种类及用量、分散剂的种类及用量、离心时间、pH、盐的用量等。在最优条件下,曲安西龙、可的松、氢化可的松和地塞米松的检出限分别为0.4、0.2、0.1、0.05μg/mL (S/N=3),富集倍数分别为12.2、14.8、15.2和39.7。对自来水、河水和工业废水进行了分析检测,平均回收率值的范围在85.1111.6%之间,标准偏差(RSD)在1.010.1%之间,获得了较满意的结果。


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