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《吉林大学》 2012年
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偶氮染料提取方法的研究

孙秀敏  
【摘要】:近年来,偶氮染料的生产和消费速度日益加快,被广泛用于油漆、塑料、食品、化妆品、皮革等行业。随着偶氮染料工业的迅猛发展,偶氮染料滥用与排污现象也成为世界重点关注的问题之一。欧盟2002/61号令指出,不得使用在还原条件下释放出致癌芳香胺的偶氮染料,但是仍有禁用的偶氮染料被使用在印染工艺和化妆品着色中。偶氮染料及其分解产物芳香胺残留于工业废水中,可能进入水循环系统,污染水体。化妆品中,如口红含有禁用的偶氮染料,涂于唇部时很容易进入人体,危害健康。为减少环境污染,保障人民健康,监测水体和化妆品中的偶氮染料势在必行。 随着科学技术的不断进步,化学分析逐步由常量分析转向微量分析,更能适应各种基质中有机化合物和金属离子残留的检测。建立快速、准确、低成本、少污染甚至无污染的分析方法已经成为各国学者共同的努力目标。本文遵循节能环保的原则,对水体和口红中偶氮染料的萃取方法进行了研究。 1.涡流辅助离子液体微萃取-超快速液相色谱法测定水体中芳香胺 本章将涡流辅助离子液体微萃取(Vortex-assisted ionic liquid microextraction,VAILME)与超快速液相色谱法(Ultra fast liquid chromatography,UFLC)结合首次用于水样中芳香胺化合物的萃取与测定。前处理过程没有使用传统分散液液微萃取提到的有机分散剂,而是采用低毒的离子液体[C6MIM][PF6]作为萃取剂,在漩涡仪的混合作用下,快速地分散在水溶液中,萃取其中的芳香胺。在最佳实验条件下,得到三种化合物的检出限和定量下限分别为0.24-0.57μg L~(-1)和0.80~(-1).90μg L~(-1),日内和日间精密度分别为2.3-3.5%(n=5)和2.8-5.3%(n=5)。另外,将该方法应用于分析6种水样,三种芳香胺的回收率范围在79%~(-1)11%之间,相对标准偏差≤6.0%,结果令人满意。与其他分析水体中芳香胺的方法对比,结果表明本实验具有溶剂用量少、萃取时间短、重现性好等优点。 2.微型基质固相分散萃取-超快速液相色谱法测定口红中苏丹红和颜料4 本章采用微型基质固相分散(Matrix solid phase dispersion,MSPD)技术萃取口红中的五种偶氮染料(苏丹红I、II、III、IV和颜料4),然后用超快速液相色谱联用紫外检测器进行分离检测。口红样品粘度较大,不易准确称量且容易损失,将口红涂于玻璃表面皿称量能很好的解决这个问题。该方法使用的样品和有机试剂用量少,操作过程简单。实验考察了影响微型MSPD的因素,主要为分散剂的种类、分散剂与样品的比例、洗脱剂的种类与用量。最终选用丙酮作为洗脱剂,硅胶作为分散剂。该方法的线性相关系数≥0.9992,精密度≤8.9%,检出限≤6.21μg L~(-1)。将该法用于分析4个品牌的口红样品,得到的回收率在67-98%之间。实验结果说明,该方法可以有效、快速地检测口红中的偶氮染料,同时还可以对眼影、腮红等化妆品中多种染料进行检测。
【学位授予单位】:吉林大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:O657.72;X832

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【参考文献】
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