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偏硼酸锂石墨坩埚熔矿—超声波提取-ICP-MS法测定岩石和水系沉积物中19种元素

尹坤  
【摘要】:本文通过对石墨坩埚熔矿以及偏硼酸锂现有检测方法、超声波提取物质和ICP-MS方法的综述,比较了各种方法适用的条件及其优势。在综述的基础上,采用偏硼酸锂为熔剂,运用车制的石墨棒做成坩埚,在升到950℃高温的马弗炉中进行熔融,熔融物为一玻璃状球体,在φ=5%(体积分数)的HNO3中用超声波提取,利用超声波的空化效应增加溶剂的穿透力,把偏硼酸锂熔融的球状物迅速打碎,破坏硅酸聚集,加速物质成分的扩散分解,提高熔融物的溶解速度。并加入NaOH,保证Nb、Ta、Zr、Hf等元素的完全沉淀,但Be等两性元素又重新溶解在碱溶液中。并通过采用电感藕合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定同一份溶液中的Y、Zr、Nb、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、Ta等19种元素,特别是难溶元素的分析结果较为可靠。通过对岩石,水系沉积物等国家一级标准物质的测定,以上各组分均能满足定量分析的质量要求。此方法适用于各种不同类的样品,包括变质岩、铝土矿、稀土矿石、铌钽锆铪矿石等酸溶法难处理的样品。


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