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《吉林大学》 2013年 博士论文
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SnO_2空心纳米结构的制备及其气敏性能研究

李延根  
【摘要】:近年来,随着纳米科学与纳米技术的进步,纳米材料在人类生产与生活方面的实用化进程显现出一派欣欣向荣的景象。各种尺寸与形貌的功能纳米材料的合成与性能研究引起了人们的强烈兴趣,尤其是以SnO_2等半导体金属氧化物为代表的功能纳米材料的合成与应用研究受到科研工作者的广泛关注。具有分级结构的中空复杂纳米结构由于其具有高比表面积、高表面渗透性与低质量等优点,具有了传统块体材料或一般纳米结构所不具备的光、电、磁、热、气敏等性质,在国防科技、现代医疗、电子器件等领域具有广泛的应用前景。如何低成本地合成形貌结构与尺寸均一的SnO_2空心分级结构是目前SnO_2纳米材料合成领域的一个研究热点。对SnO_2空心分级结构的控制合成与性能研究,探索其生长机制、组分、形貌结构与性能之间的内在联系也具有重要的意义。本论文围绕着空心分级结构SnO_2空心微球的合成、表征、形成机理和性能等方面展开研究得到了一些有意义的结果。 采用一步水热合成方法,无模板制备了由纳米棒作结构单元的SnO_2空心微球。这种SnO_2空心微球是一种典型的分级结构,其基本结构单元为直径约20-50nm的单晶纳米短棒。水热合成时间对产物的形貌与尺寸有较大影响。反应时间为4h,开始形成SnO_2球型聚集体;反应时间延长到12h,生成的分级结构SnO_2微球与最终产物的形貌与结构类似;反应时间到24h时,获得完整的分级结构SnO_2空心微球;反应时间延长到36h,完整的空心结构被破坏,产物为SnO_2空心结构碎片,其生长机制属于奥斯特瓦尔德熟化机制控制的自组装过程。以这种特殊结构SnO_2产物为敏感材料制作的旁热式气体传感器对乙醇气体具有高灵敏度、快响应-恢复和良好选择性。在280oC的最佳工作温度下,对于50ppm乙醇的响应和恢复时间分别为2.6s和11s。 在制备上述分级结构的SnO_2空心微球基础上,通过退火处理获得Au负载的SnO_2空心微球,研究了Au负载前后对SnO_2空心微球的形貌结构和气敏性能的影响。结果表明Au负载对SnO_2空心微球的形貌与结构没有明显影响,退火后的产物仅有Sn、O和Au三种元素。负载后的SnO_2空心微球的气敏性能证实,Au的负载能显著提高SnO_2对丙酮气体的气敏性能,最佳工作温度由未负载时的280oC降低到220oC,对5、10、20、40和50ppm的丙酮气体,其灵敏度分别达3.1、5.9、9.8、21.1和29.7,响应和恢复时间分别为0.9s和21s。


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