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《吉林大学》 2014年
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Cu_2O/Ag微纳米结构的制备及其表面增强拉曼散射性能研究

杨丽华  
【摘要】:由于表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman Scattering,SERS)活性基底匮乏以及应用范围有限等问题,因此对SERS基底的研究十分必要。本论文开展了对半导体Cu2O,贵金属Ag及其复合物纳微米结构基底的SERS性能的研究。此研究不仅丰富了SERS活性基底的种类,也拓宽了SERS光谱技术的应用领域。主要研究内容包括: 1.用简单的水浴方法,在80℃条件下,以葡萄糖为还原剂,调节柠檬酸钠碳酸钠混合物浓度和反应时间,合成了一系列具有良好单分散性的不同形貌的Cu2O微/纳米颗粒。并且用较短时间获得了空心结构Cu2O纳米骨架,补充和改进了原位选择氧化刻蚀方法。 2.采用Cu2O化学模板方法制备了由纳米薄片组装而成的空心Ag纳米颗粒。稀硝酸的浓度对空心Ag纳米颗粒的合成起重要作用,随着混合物中酸浓度的增加Cu2O含量逐渐减少,而Ag含量逐渐增多,最后当加入的稀硝酸浓度达到2mM时,Cu2O基本消失,形成了表面粗糙的由纳米薄片组装而成的空心Ag纳米颗粒。与其他样品对比空心Ag纳米颗粒表现出最好的SERS能力,增强因子达到3.3×104。我们认为是空心结构和特殊的粗糙表面共同增加了“拉曼热点”和罗丹明B探针分子的吸附,因而使空心Ag纳米颗粒相对于其它样品呈现出更高的拉曼信号。此外,还对空心Ag纳米颗粒基底的灵敏度与均一性进行了测试,发现当罗丹明B浓度低到1×10-8M时仍可得到明显的拉曼峰,并且样品具有很好的均一性,其相对标准方差低于9.6%。这些特性对拉曼基底的实际应用是十分重要的。 3.采用原位还原方法,在截角八面体Cu2O和Cu2O纳米骨架上分别包覆Ag纳米粒子,制备了实心Ag-Cu2O复合物微米结构(Ag-Cu2O CMSs)和空心Cu2O/Ag复合物纳米骨架(Cu2O/Ag CNFs)。随着母液中AgNO3含量的提高,所得实心Ag-Cu2O CMSs和空心Cu2O/Ag CNFs中的Ag颗粒尺寸和在Cu2O表面包覆的密度均增大,并趋于包覆完整。在AgNO3用量为0.40mM时,两种复合微纳米结构中Ag颗粒在Cu2O表面包覆完整且均匀,两者之间是生长在一起,且此时Ag与Cu2O之间形成的有效肖特基结面积达到最大。 4.以原位还原方法制备的实心Ag-Cu2O CMSs和空心Cu2O/Ag CNFs复合微纳米结构为SERS基底,以罗丹明B为探针分子。对两种复合微纳米结构SERS性能进行研究,发现均具有随着AgNO3浓度的增加,产物的SERS性能先提高后降低规律。并且,在加入0.40mM的AgNO3时所制备实心Ag-Cu2O CMSs和空心Cu2O/Ag(2) CNFs均获得各自最优的拉曼增强特性。增强因子分别可达到7.8×104和1.8×105,其相对标准方差分别低于9.3%和2.88%,后者空心结构优于前者。并且都显著优于相同尺寸纯Ag纳米颗粒产生的SERS性能。 5.将空心Cu2O/Ag(2) CNFs复合微纳米结构获得显著增强SERS归因于:一方面,Cu2O/Ag(2) CNFs能吸附更多的目标分子,并在界面处产生了更多的拉曼热点;另一方面,Ag与Cu2O之间肖特基结的引入,除了金属Ag表面局域等离子体共振产生的放大的电磁场外,还在Ag纳米颗粒与Cu2O之间形成了较强电磁场。在这两部分放大的电磁场和“借SERS效应”的协同作用下,使更多的吸附在Cu2O/Ag(2) CNFs表面的探针分子的SERS性能得以增强。因而Cu2O/Ag(2) CNFs优于纯Ag纳米颗粒,表现出更好的SERS性质。
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