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《吉林大学》 2016年
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TiO_2纳米片阵列薄膜的制备、改性及其光电化学性能研究

姚慧珍  
【摘要】:太阳能是一种清洁无污染的可再生能源,对太阳能的研究有望解决人类社会面临的能源短缺及传统化石能源造成的环境污染等问题,对太阳能的利用成为目前能源领域的研究热点。以太阳能为驱动力的光电化学技术是一种理想的洁净能源生产技术和环境污染治理技术,具有优异光电性质的功能纳米材料在光电化学技术中起着至关重要的作用。二氧化钛(Ti O2)具有良好的载流子传输性能、稳定性好且对环境友好等特点,是一种理想的光电功能材料,可广泛应用于光电化学太阳能电池、光催化、及光电子器件等领域。暴露(001)晶面的锐钛矿相Ti O2由于具有较高的光反应活性引起了国内外研究者的广泛关注。但Ti O2固有的光响应范围窄且量子产率低等缺点限制了(001)面主导的Ti O2的光电化学活性及其应用,对(001)面主导的Ti O2进行改性成为进一步拓展其实际应用的必要途径。本论文采用水热法成功制备了(001)面主导的Ti O2纳米片阵列薄膜,提出了其可能的生长机制,并利用量子点敏化和半导体复合的方法对(001)面主导的Ti O2纳米片阵列薄膜的光电化学体系进行了优化,研究了Ti O2纳米片阵列薄膜及其复合薄膜的光响应性质和光电化学性能,旨在为(001)面主导的Ti O2纳米片光阳极薄膜的实际应用奠定基础。该论文的主要内容如下:(1)以钛酸四丁酯为钛源,稀盐酸为水解控制剂,氟钛酸铵为晶面控制剂,采用水热法在掺氟的氧化锡透明导电玻璃衬底上制备出了直立有序生长的Ti O2阵列薄膜。对Ti O2阵列薄膜的形貌、晶体结构及光响应性质进行了表征。大面积的类渔网状薄膜由(001)面主导的Ti O2纳米片组成,纳米片暴露(001)面的比例约为85%。在模拟太阳光照射下,采用三电极体系对(001)面主导的Ti O2纳米片阵列薄膜光阳极相对于饱和Ag/Ag Cl电极电位为0 V时的光电化学性能进行了研究。Ti O2纳米片阵列薄膜光阳极的光电流密度和光转化效率分别为0.48 m A cm-2和0.2%。另外,通过研究不同反应时间、反应温度、形貌控制剂浓度及钛源浓度对Ti O2纳米片阵列薄膜形貌的影响,并提出了其可能的生长机制。(2)采用连续离子层吸附反应法(SILAR)在Ti O2纳米片阵列薄膜的表面原位负载了Cd S量子点。对Cd S量子点修饰的复合薄膜的形貌、界面结构和光吸收性质进行了研究。当沉积Cd S量子点的次数为7时,复合薄膜光电化学体系的性能达到最佳,测试得到的光电流密度为3.24 m A cm-2,相应的光转化效率为1.59%。继续增加Cd S量子点的沉积次数,发现光电流密度有下降的趋势。这归因于Cd S颗粒团聚现象的发生使其成为载流子的复合中心。在负载了7次Cd S量子点的Ti O2纳米片阵列薄膜上采用相同的方法沉积Pb S量子点,对Ti O2纳米片薄膜实现Cd S和Pb S量子点共同修饰。当Pb S量子点沉积次数为5时,量子点共修饰的复合薄膜的光电流密度增大至6.12 m A cm-2,相应的光转化效率提高为2.68%,表明量子点共敏化对(001)面主导的Ti O2纳米片阵列薄膜光阳极的光电化学性能的提高有重要的意义。(3)采用两步水热法制备了分层的金红石相/锐钛矿相Ti O2异质结薄膜。位于上层的金红石相Ti O2增大了薄膜的比表面积,为更多量子点的生长提供了条件。位于底层的锐钛矿相Ti O2纳米片阵列为光生载流子提供了直接的传输通道,避免了光生载流子的复合。同时金红石相和锐钛矿相之间形成的异质结也促进了光生载流子的分离。对不同时间制备得到的金红石/锐钛矿异质结薄膜的晶体结构、形貌及界面结构作了表征,并探究了其光电化学性能。三电极体系下测试得到的金红石/锐钛矿异质结薄膜的最大光电流密度为0.90 m A cm-2。随后采用SILAR的方法在金红石/锐钛矿异质结薄膜表面分别敏化7次Cd S和5次Pb S量子点,在量子点和金红石相与锐钛矿相之间异质结的协同作用下,复合薄膜光电极的光电流密度为7.72 m A cm-2,其光转化效率达到3.67%。(4)以硝酸铁的水溶液为前驱液,采用化学水浴沉积-退火法在Ti O2纳米片薄膜上复合了窄禁带半导体材料α-Fe2O3,制备了α-Fe2O3/Ti O2异质结薄膜。对不同水浴时间制备得到的异质结薄膜的形貌和晶体结构进行了表征。随着水浴沉积时间的不断延长,α-Fe2O3从纳米颗粒转变为纳米刺,最后生长为纳米棒。对不同时间制备的异质结薄膜的光吸收性能及光电化学性能也作了研究。当水浴沉积时间为90 min时,异质结薄膜的光电流密度达到2.51 m A cm-2,其光转化效率为1.25%,约为单纯Ti O2纳米片阵列薄膜光阳极的6倍。α-Fe2O3半导体纳米材料的修饰极大地拓宽了薄膜的光响应范围。当受到可见光照射时,α-Fe2O3作为光吸收层,其内部受到光激发而产生载流子,在异质结内建电场的作用下载流子能够快速分离,这对提高α-Fe2O3/Ti O2异质结薄膜体系的光电化学性能有重要的意义。
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