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《吉林大学》 2018年
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酒糟蛋白饲料中三类真菌毒素的超高效液相色谱串联质谱定量分析法研究

王莹  
【摘要】:随着社会物质文明的发展,食品安全问题,尤其是真菌毒素的污染问题越来越受到社会和政府的关注。呕吐毒素(DON)、黄曲霉毒素(AFT)、玉米赤霉烯酮(ZEN)等三类真菌毒素主要污染玉米、小麦、大麦等谷类作物,人和动物在误食被这些被污染的谷类后会产生广泛的毒性效应,严重危害人类和动物的健康。对于以玉米为原料的大型生产企业,酒糟蛋白饲料(DDGS)中各种真菌毒素的检测,越来越受到各方重视。液相色谱-质谱联用检测技术是近年来发展迅速的一种检测手段,对比传统液相色谱在测定微量化合物时,有着灵敏度高、定性准确、精度高等无可比拟的优势。超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS)法由于具有准确度高、检测限低等优点,常被用于食品中微量有害物质的检测。本文采用UHPLC-MS法联合测定DDGS中呕吐毒素及其乙酰化衍生物、玉米赤霉烯酮、黄曲霉毒素三类真菌毒素的含量。通过大量实验研究,确定了最优化的前处理方法和测试条件,在此条件下的样品测定结果与权威部门检测结果对比可知,本方法具有节约成本,准确、高效等优点,可用于本企业的常规检验。方法:样品经过乙腈水溶液萃取、上清液净化、离心后,取部分基质过净化柱,其中玉米赤霉烯酮的净化需要加微量冰醋酸,经C18色谱柱梯度洗脱分离后,在质谱负离子多反应监测模式下分别测定呕吐毒素及其乙酰化衍生物、玉米赤霉烯酮,在正离子模式下测定黄曲霉毒素。结果:(1)DON、3-AcDON、15-AcDON采用外标法测定,方法的线性范围:10~320μg/mL(R~20.99),定量检测限为0.05μg/L。DON加样回收率范围78.2%~90.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)2.8%。(2)ZEN采用外标法测定,方法的线性范围:10~160μg/mL(R~20.99),定量检测限为0.02μg/L。加样回收率范围80.6%~95.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)2.8%。(3)AFT-B1采用外标法测定,方法的线性范围:2~100μg/mL(R~20.99),定量检测限为0.01μg/L。加样回收率范围76.0%~81.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)2.5%。
【学位授予单位】:吉林大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:O657.63;S816.17

【参考文献】
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