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低维SiC纳米材料的制备及其在超级电容器中的应用研究

李维俊  
【摘要】:随着全球气候变暖、环境污染加剧以及化石燃料的日渐枯竭,能源和环境的问题日益受到人们关注,迫切需要研究和应用绿色环保、高效的能量储存和转换装置的新技术。在能源应用相关领域研究中,锂离子电池、超级电容器和燃料电池是三种重要的研究方向和解决途径。超级电容器是一种介于二次电池与传统电容器间的储能器件,其作为一种清洁、高效的新能源存储装置,以高功率密度、长循环寿命和快速充放电的能力等优点而成为竞相研究的热点。典型的超级电容器主要由电极、隔膜、电解质三部分组成,根据电极材料的储能机理,可以将超级电容器大致分为两类:依靠材料表面的静电吸附储能的双电层电容器和利用材料表面或者近表面发生的氧化还原反应储能的赝电容器。超级电容器的性能很大程度上依赖于电极材料的选择,研发高性能的电容器材料是目前电容器的研究的重要工作内容。本文以SiC低维纳米材料为研究对象,以SiC材料优异的稳定性为出发点,围绕超级电容器在应用中遇到的环境温度变化、尺寸要求、和能量密度要求等问题展开研究,主要工作如下:1.利用简单的两步阳极氧化法在4H-SiC单晶片上刻蚀生成了具有阵列结构的SiC纳米孔阵列,两步阳极氧化是为了解决由刻蚀产生的帽层对电极性能的影响。制备成的电极的独特性在于,电极活性物质与集流体均为单晶4H-SiC,并且生成的SiC纳米结构为竖直孔隙阵列结构。此种结构有利于缩短电解液离子输运路径,提高电极电化学性能的同时又能提高电极宽温运行的稳定性。室温下三电极测试结果表明,扫速为10 mV s~(-1)时电极的比电容可达14.8 mF cm~(-2),此电容值处于目前SiC类电极材料的较高水平。10000次CV循环后SiC纳米孔阵列电极比电容保留率为96%。此外为了研究该电极在宽温环境中的应用前景,对电极在高温、低温、变温条件下进行11000次CV循环稳定性测试,循环后电极比电容保留率分别为97.3%、96.8%和95.5%。这些优秀的电化学性能说明SiC纳米孔阵列电极是一种非常有前景的宽温超级电容器电极。2.通过简单的阳极氧化法制备了SiC纳米结构,简单的换面剥离后得到具有自支撑特性的SiC纳米结构薄膜。刻蚀过程中通过控制刻蚀时间制备了具有不同质量负载的SiC薄膜电极,电化学测试表明电极的比电容随着质量负载增加而升高,在质量负载为5.6 mg cm~(-2)时电极具有最好的电化学性能,10 mV s~(-1)扫速下电极的面积比电容可达23.6 mF cm~(-2),体积比电容14.8 F cm~(-3)。而且,SiC薄膜与固态电解质PVA/KCl组装成芯片级三明治结构的对称式超级电容器,器件总厚度约40μm,组装成的器件在10 mV s~(-1)的扫速下比电容达到了22.3 mF cm~(-2),10000次循环后电容器的比电容保留率94.8%。此外该器件还展现出很高的能量密度,其中面积能量密度5.24μWh cm~(-2)(面积功率密度为5.24μWh cm~(-2)),体积能量密度1.31 mWh cm~(–3)(体积功率密度为2.8 W cm~(-3))。这不仅为提高芯片级超级电容器的能量密度提供了新的思路,也为组装芯片级超级电容器提供了简单快速的方法。3.先用化学气相沉积法沉积了SiC纳米线阵列,然后再运用阳极氧化法在SiC纳米线表面刻蚀制备SiC多孔结构,新生成的SiC多孔结构与原有阵列结构组成了分层孔隙结构。该电极的优点在于:(1)增加了材料的比表面积,从而增加了比电容和能量密度,阳极氧化刻蚀8分钟后电极在100 mV s~(-1)条件下比电容从5.2 mF cm~(-2)增加到26.7 mF cm~(-2),同时根据计算结果电极的能量密度提高到了1.55μWh cm~(-2);(2)保留了SiC纳米阵列结构,保留了倍率性能,在扫速从10 mV s~(-1)增加到1500 mV s~(-1)时,比电容仍保留75.3%,而刻蚀前约为76%。(3)对电极内阻影响很小从刻蚀前后的内阻变化来看,样品刻蚀前后内阻仅增加的0.4Ω,该电阻值变化表明刻蚀损失的功率密度有限。因此通过阳极氧化法刻蚀增加材料比表面积,满足了不损害电容器功率特性的条件下,提高电容器的能量密度,在超级电容电容器材料制备方面展现出巨大潜力。4.运用电化学沉积的方法在SiC纳米线阵列上,成功制备了具有核壳结构的SiC/PANI复合材料。制备完成的复合材料呈阵列装均匀分布在碳布上,这种阵列装结构有利于提高PANI的利用率,同时缩短离子的扩散路径,以及维持较好的机械稳定性。在沉积过程中采用分段恒电流法制备,PANI均匀的分布在SiC纳米线表面。通过控制沉积时间制备的具有不同PANI孔隙结构的SiC/PANI复合材料。沉积80分钟的样品明显具有更高的负载量和孔隙率。在1M H_2SO_4电解液中的三电极测试结果表明电极具有极高的比电容(1 mA cm~(-2)电流密度下,电极比电容为225.6 mF cm~(-2))、高倍率性能(当电流密度提高到40 mA cm~(-2)时,电极的比电容保留率仍有80.9%)、很好的循环稳定性(经过3000次稳定性测试,比电容保留率88%)。综上所述,本文围绕电容器应用中温度、尺寸和能量密度方面的要求,采用了简单、高效的阳极氧化法和电化学沉积法,成功制备了SiC及其复合材料的阵列结构。使得SiC材料电极更加满足超级电容实用化要求,经过这些改进后的材料有望应用在超级电容器的工业化生产中。


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