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发光CdTe纳米晶的合成、组装、复合及应用

李军  
【摘要】:最近,发光半导体纳米晶溶胶由于其独特的性质,无论是从基础研究角度,还是从技术应用角度,都引起了人们极大的兴趣。与有机染料相比,发光半导体纳米晶有许多明显优势。高质量半导体纳米晶的带边发光具有尺寸相关特点,而且谱峰窄,对称性好。不同尺寸纳米晶的吸收谱都可从阀值一直延续到远紫外。用单个激光器可以同时检测多个标记物。通过在核表面生长晶格匹配、宽带隙材料形成核壳结构,具有很好地抗光氧化能力。近来,由于合成化学的发展,单分散、强发光、发射光谱覆盖整个光学窗口的纳米晶材料已经可以通过低成本、“绿色”的方法获得。因此,开发和利用以半导体纳米晶为基础的新型材料备受瞩目。 CdTe纳米晶被选作研究对象,因为它是一种具有代表性的重要发光半导体,并且已经在光发射器件、光电化学电池、光子学、生物标记等领域被广泛应用。本论文围绕发光CdTe纳米晶的制备、组装、复合与初步应用做了一系列有特色的研究,得到了许多创新性结果,其主要内容归纳如下: (1) CdTe量子点、纳米线、纳米棒的制备 纳米晶光谱性质和形貌的控制一直在这个活跃的领域占着举足轻重的地位。用Cd(ClO_4)_2·6H_2O和NaHTe反应在水相制备了巯基乙酸(TGA)包覆的CdTe量子点。仔细研究了一系列实验条件(如pH值、TGA的加入量、镉碲比等)对CdTe量子点的光谱性质的影响。摸索了制备不同粒径CdTe量子点的 吉林大学博士学位论文 最佳条件。 用CdTe量子点自组织形成了发光纳米线。由纳米粒子制备纳米线的关键 步骤是部分除去稳定剂。CdTe量子点的永久偶极矩是组装纳米线的驱动力。 根据CdTe偶极矩、氨基酸分子和过渡金属的配位作用等特性,首次制备 了高发光、水溶性的CdTe纳米棒。高分辨电镜揭示了晶体的(2 00)面是优 势生长晶面。C dTe纳米棒的纵横比和发光峰位可以通过回流时间来控制。 (2)构造具有特殊结构和发光性质的Au/CdTe纳米结构材料。 将半导体纳米晶在二维或三维上构筑成有序体系是材料化学的一项重 要任务,有序体系可能在电子、传感器、光子器件等领域发挥重要作用。我 们用纳米Au作为种子,将CdTe量子点自组装形成了球形聚集体。形成机制 是偶极一偶极相互作用和给定反应环境中纳米晶的生长过程的协同作用。并 且观察到了球形聚集体具有“反常”的光谱红移现象。这种“反常”发光现 象与其独特的结构相关。在球形聚集体中,相邻CdTe间的距离极小,存在 着很强的偶极一偶极相互作用,这样可以出现离域激子态。 (3)CdTe量子点与51认的复合 围绕CdTe量子点与Si氏的复合,我们主要做了以下三个工作。第一, 在水/甲醇介质中,进行了CdTe量子点与51认的复合,发现在这个过程中, CdTe量子点的结构可以发生重整,结果出现了蓝色发光。这个结果将CdTe 原先的发光范围进一步扩展到了蓝光区。第二,首次在乙二醇相合成了CdTe 量子点,并原位进行了CdTe与51仇的复合。在此条件下,CdTe量子点的结构 重整被抑制,生成的水溶性CdTe/Si压具有更好的稳定性。第三,通过静电 相互作用,在氨基化51氏表面组装了CdTe量子点,为量子点在生物标记的 应用提供了一种微球材料。 (4)高发光的CdTe/PNIP姗温敏性凝胶 聚(N一异丙基丙烯酞胺)(PNIPAM)是一种重要的温敏性高分子,具有 较低临界溶解温度(LCST,约33‘C)。本论文研究了PNIPAM作为固态基 质物理固定CdTe量子点,用一种简单方法成功地制备了CdTe护NIP戌M水凝 中文摘要 胶这一新颖的无枷有机杂化网络。该水凝胶具有很好的透明性和很强的发 光,将PN牙AM高分子和量子点二者的优势融为一体。固载的发光量子点赋 予了PNIPAM高分子凝胶具有了发光特性,这对依赖于温敏特性的诸多应用 (如生物分子的提取和纯化、药物控制释放、细胞培养基底)有重要意义。 该凝胶的光致发光强度和最大发射峰位对外界温度变化极其敏感,而且这种 外界温度引起的变化是可逆的。这个特点使之可能发展成为一种新的温敏传 感器,如在微小区域(如生物细胞)或其它一些特殊环境中应用。 (5) CdTe纳米晶作为荧光探针的初步应用 通过静电/配位作用将CdTe量子点分别与牛血清白蛋白(BSA)和鼠源单 克隆乙肝病毒表面抗原抗体(MAB)进行自组装,制备了两种CdTe/蛋白生物 无机偶合体,研究了CdTe量子点与蛋白的相互作用,为CdTe量子点在免疫 层析检测中的应用奠定了初步的实验基础。 研究了二价金属离子对CdTe量子点和纳米棒发光性质的影响。首次将 CdTe量子点和纳米棒用于离子的定性和定量分析。 llI l/7


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