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《吉林大学》 2004年
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含联苯结构高性能环氧树脂的合成与性能研究

张春玲  
【摘要】:电子材料是发展微电子工业的基础,作为生产集成电路的主 要结构材料——环氧塑封料随着芯片技术的发展也正在飞速的发 展,并且塑封料技术的发展将大大推动微电子工业的发展。目前 国外 IC 芯片向高集成化、布线细微化、芯片大型化及表面安装技 术发展,与此相应的塑封料研究开发趋势是使材料具有一些高的 性能。IC 封装对于材料的性能要求是多种多样的,但可以归纳为 “5”高与“5”低,即高纯度、高耐热及热氧化稳定性、高力学 性能、高电绝缘性能、高频稳定性能;低介电常数与低介电损耗、 低吸潮性、低内应力、低热膨胀系数和低成型加工温度。目前国 外半导体器件的 80%~90%(日本几乎全部)由环氧树脂封装材料 代替过去使用的金属和陶瓷封装,其发展前景十分看好。环氧树 I WP=160 中英文摘要 脂在电子器件制造中如此重要,以至于有“没有环氧树脂就没有 IC”的说法。 但塑料用材料的研制与生产在国内一直是薄弱环节,九十年 代基本被进口产品垄断,价格昂贵。我国环氧树脂塑封料的研究 和开发还存在较大的差距,加强对环氧塑封料的开发,是适应我 国电子工业发展的迫切需要。研制并开发性能优异的电子封装材 料,以国产封装料替代进口产品,可以更好地推动我国电子工业 的发展。 本文根据分子设计原理,采用在环氧树脂链段中引入刚性的 联苯基团,成功地制备了耐热等级高的环氧树脂与固化剂,这些 材料具有潜在的应用价值。 在论文的第二章里,我们利用含有联苯基团的联苯二酚以及 取代的联苯二酚,成功地合成了四种含刚性联苯基团的环氧树脂, 并对它们的结构进行了较为详细的表征。通过对四种环氧树脂热 性能的研究,表明四种环氧树脂在常温下为固体,由于联苯基团 的引入,环氧树脂的热性能得到了提高,符合我们设计设想的出 发点。 在论文的第三章,通过四种环氧树脂热性能的比较及筛选, 具有更好应用前景的是由取代联苯二酚制备的环氧树脂(简称 TMBP)。研究了材料的粘度以及溶解性,结果表明 TMBP 具有良好 的加工熔融粘度和溶解性。在本论文中,我们选用通用型芳香胺 类固化剂 DDM 和 DDS 以及我们自行合成的固化剂 BADK 对体系的固 化性能进行研究。为了更好地确定固化反应条件,我们首先研究 II WP=161 中英文摘要 了环氧树脂的固化反应动力学,确定了固化反应动力学参数。研 究表明,固化剂的熔点 DDS>BADK>DDM,反应活性为 DDM >BADK>DDS,与它们的熔点变化规律正好相反,这主要与固化 剂的分子链段结构有关。三种固化剂的固化体系的反应级数几乎 相等,都为复杂反应。三种固化剂的反应都为固化剂中的活泼氢 与环氧树脂链段两端的环氧基发生反应形成三维网状结构。两种 非等温动力学方法计算的固化反应活化能中,Ozawa 方法计算的活 化能值略高于 Kissinger 方法计算的活化能值,但对于三种固化 剂反应活性的规律两种方法计算结果相同。 论文的第四章,对三种固化剂的固化体系的固化性能进行了 研究。在热性能方面,含联苯结构的环氧树脂的玻璃化转变温度 普遍高于 E-51 体系。在使用 DDS 作为固化剂时,TMBP 体系的玻璃 化转变温度可以达到 230℃。在吸水率方面,DDM 固化体系中,TMBP 固化体系的吸水率高于 E-51 体系;在使用 DDS 和 BADK 作为固化 剂时,TMBP 固化体系的吸水率明显低于 E-51 体系。通过热性能的 研究发现,环氧树脂固化物的玻璃化转变温度和吸水率与固化剂 的使用量有直接关系。随着固化剂量的增加体系的玻璃化转变温 度有一个先增大后减小的过程。但随着固化剂用量的增加吸水率 整体上有增加的趋势,主要是因为固化剂量增加交联度增加,随 之自由体积变大,导致吸水率有上升的趋势。BADK 作为一种改性 芳香胺固化剂使用,由于固化剂的交联点的链段间距离加长,使 得反应体系的自由体积减小,降低了体系的吸水率,TMBP 体系的 饱和吸水率降低到 1.7%。与通用型固化剂 DDM 相比,热性能也 III WP=162 中英文摘要 得到了提高。 在论文的第五章,对不同含量的纳米 SiO2/环氧树脂复合材料 固化体系的热性能和力学性能进行了研究。无机粒子的加入对环 氧树脂复合材料的热性能影响不大。由于我们使用的偶联剂含有 的官能团为环氧基,在反应过程中也会与固化剂反应,因此实际 反应环氧树脂与固化剂的配比为固化剂不足,导致环氧树脂复合 材料的玻璃化转变温度略有下降。无机粒子的加入在一定程度上 改善了环氧树脂的力学性能,但存在的问题是,无机粒子在树脂 基体中的均匀分散的问题。而且对于力学性能的影响因素很多, 在今后的工作中应进一步开展。
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