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《吉林大学》 2004年
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铁电材料锆钛酸铅(PZT)的合成及性能研究

李霜  
【摘要】:二元系压电陶瓷锆钛酸铅(PbZrxTi1-xO3简称PZT)是目前应用最广泛的压电铁电陶瓷材料。由于它具有优异的压电、介电、热电特性而受到广泛的关注,锆钛酸铅是PbZrO3和PbTiO3的固溶体,具有ABO3型钙钛矿结构,PbTiO3和PbZrO3是铁电体和反铁电体的典型代表,Zr和Ti属于同一副族,PbTiO3和PbZrO3具有相似的空间点阵形式,但两者的宏观特性却有很大的差异,如此大的差异引起了人们的广泛关注,研究钛酸铅和锆酸铅的固溶体后发现PZT具有比其它铁电体更优良的压电和介电性能,PZT以及掺杂的PZT系列铁电陶瓷成为近些年研究的焦点,对PZT制备工艺及其微观结构进行分析研究具有重要意义。 材料的微观结构决定其性能,从结构看,晶胞中的B位置可以是Ti4+,也可以是Zr4+,随Zr/Ti比例不同,结构发生变化。在室温下x0.53为四方铁电相FT;0.53x0.95为三角铁电相FR,包括高温铁电相FR(HT)和低温铁电相FR(LT);x0.95为正交反铁电相Ao;x=0.53附近存在一条三角-四方相界,称为准同型相界,在该相界区域内,铁电四方相和铁电三方相两相共存,自发极化的取向增多,因而在准同型相界附近时,PZT具有最强的压电性能,如:耦合系数大、压电系数大,居里温度高等优点。但最近的研究发现在该相界还存在一个单斜相。铁电(或反铁电)陶瓷只在某一温度范围内才具有铁电(反铁电)性,当温度高于临界温度Tc时,铁电(或反铁电)相转变为顺电相,自发极化消失,这个临界温度Tc就称为铁电(或反铁电)陶瓷的居里温度。居里温度高,能在很宽的范围内调整性能以满足各种不同需要。铁电性的微观机制来自于自发极化,钙钛矿铁电体和其他一些含氧八面体铁电体的自发极化主要来源于B离子偏离八面体中心沿四重轴、二重轴和三重轴的位移的运动,分别对应 WP=82 四方相、正交相和三角相,在立方相中,Ti离子位于氧八面体中心,整个晶体无自发极化,是顺电相。 然而,合成工艺对材料的微观结构影响较大,因此材料性能与合成工艺关系非常密切,为了获得性能优良的PZT陶瓷,人们研究并尝试了各种合成方法:①固相烧结法;②溶胶凝胶法;③共沉淀法;④水热合成法;⑤球磨法等。化学方法合成出的样品纯度和均匀性比较好,但其工艺复杂且成本高。其中固相烧结法是PZT传统的制备方法,由于PbO在高温时易挥发,所以对反应环境要求比较高。球磨法又称机械化合金技术,它是随着纳米技术的发展而形成的一种合成材料的新技术,该技术最大的优点是在室温下可以获得纳米量级的粉末,这对含有Pb的材料合成更有利,避免了由于PbO的挥发而产生的成分丢失。显然,降低合成温度,缩短反应时间是有效抑制PbO挥发的方法,而高温高压恰好具备这样的特点。与常压下的合成比较,高压能够增强反应速率,提高转化率,增加物质致密度以及提高产物的单相性和结晶程度的作用,但目前采用高压技术对PZT材料研究较多主要是高压相变,而关于高压合成的研究报道却很少。 本论文依据上述思想,选择了具有优良压电性能的二元系固溶体锆钛酸铅(PZT)材料为研究对象,以其制备工艺、结构和性能作为主要研究内容,通过高温固相烧结方法、球磨方法、高温高压方法对PZT的合成规律进行了研究,将不同方法制备的PZT材料进行比较,使用XRD谱、Raman谱结构表征手段和XPS 、热膨胀、介电测量等物性测试技术研究了它们的晶体结构、晶粒尺寸与性能的关系,以及合成条件对铁电材料的微观结构和性能的影响。 通过实验研究,得出以下结果: 1.用传统的高温固相烧结方法合成了PbZr0.52Ti0.48O3材料(简称PZT),通过XRD谱和Raman谱结构表征结果确定最佳合成条件为:预烧 WP=83 温度850℃,最终烧结温度1200℃,具有四方相结构。通过变温Raman、介电常数以及热膨胀等一系列物理性质的测试,发现在395℃附近存在相变,确定了居里温度为395℃。 2.采用球磨法合成了PZT固溶体的初级粉,进一步烧结制备出PZT陶瓷。结果表明,短时间球磨(4h)是晶粒细化的过程,没有发生化学反应,然后生成中间相PbTiO3,从60h开始已出现PbZr 0.52Ti 0.48O3的衍射峰,从80h到120h成相较完整,球磨后的样品经1100℃烧结成型,发现结晶较好,晶粒长大。从热膨胀曲线结果和εr-T结果确定出球磨80h后1100℃成型样品的居里温度TC=375℃,球磨120h后1100℃成型样品的居里温度TC=380℃,与文献报道的结果(TC=372℃)相近。 3.本文在高压高温极端条件下研究了PbZr0.52 Ti0.48O3的合成规律及其结构特点。结果表明直接以氧化物为原料,在相同压力,不同温度下,反应过程与固相烧结反应过程相同,首先生成中间相 PbTiO3。881℃时,开始有PbZr0.52 Ti0.48O3生成,进一步升温又分解为PbTiO3,说明在高压下PbZr0.52 Ti0.48O3不稳定。由于高压还原作用使PbO不断的被还原成单质Pb,+2价Pb的减少使ZrO2剩余,致使反应无法完全进行。降低压力并没有改善PbO还原的问题,本文还采用两步反应的方法,首先将ZrO2与TiO2烧结成稳定结构Zr0.52Ti0.48O2,(简称ZT),然后 以ZT为B位先驱体与PbO直接采用高压高温的方法合成PZT, XRD实验结果表明,没发现PbTiO3的衍射峰,说明Pb与Zr0.52Ti0.48O2直接生成PZT固溶体,而没
【学位授予单位】:吉林大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2004
【分类号】:TQ174

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【引证文献】
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