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微孔晶体中纳米碳和纳米氧化锌的制备与表征

奚春宇  
【摘要】:微孔分子筛具有规则孔道和笼形结构,是作为模板合成纳米材料的重要主体材料。纳米碳材料如富勒烯,碳纳米管,纳米石墨等,由于具有奇特的物理化学和电子特性,一直是物理学家,化学家,材料学家研究的焦点。本文以微孔分子筛中均匀分散在孔道中的有机模板剂为碳源,利用微孔规则的笼形骨架以及热解时模板剂与骨架的相互作用,制备了稠环芳烃类物质和纳米石墨碳材料。本工作对纳米石墨材料的磁性和脱-嵌锂的电化学行为进行了研究。另外,还以分子筛笼形骨架为主体合成了纳米氧化锌,并对它的发光性质进行了探讨。 我们选用微孔分子筛GaPO4-LTA为主体(它的(超笼直径为1.31nm),以有机膜板剂(-甲基吡啶为碳源制备稠环芳烃,研究了升温条件与产物种类之间的关系。在不同升温速度下,(-甲基吡啶分解产生的自由基数目不同,从而导致产物的种类复杂多样。研究发现合理控制有机胺起始分解的温度,可以在(笼内生成种类单一、固定的稠环芳烃类物质(PAHS)。由于碳源所限,大部分PAHS没有进一步进行闭笼反应。如果及时补充小分子碳源,这些稠环芳烃类物质有可能作为制备富勒烯的前驱体,进一步在主体的笼形框架中进行碳笼合成。 我们仍以含有模板剂的GaPO4-LTA为前体,调整合理的升温程序,利用热解时模板剂和晶体骨架的相互作用,在GaPO4-LTA单晶中形成均匀的坍塌空穴。通过Raman, TEM等表征手段,我们发现在均匀的空穴中形成了纳米石墨粒子,并对它进行了进一步的磁性研究。研究发现这些纳米石墨粒子具有典型的zigzag边缘特征:在外加磁场作用下,呈现出高温抗 WP=110 磁,低温顺磁的特点。 我们还以含有环己胺的SAPO-44为前体合成了新型的纳米碳材料。并研究了这些碳材料的脱-嵌的电化学特征。发现850 oC得到的碳材料由一些纳米石墨粒子组成。它具有石墨脱-嵌锂的优点:充放电平台平坦,以此碳材料为负极的锂电池可提供稳定的电压。在与商品化MCMB碳材料的对比中,发现在本工作中合成的碳材料循环效率较好,并且在空气中煅烧后,此材料的充放电效率得到了提高。 在脱模板剂的微孔分子筛SAPO-34主体中,采用锌盐浸渍的方法,制备出ZnO纳米粒子,由于SAPO-34菱沸石笼的尺寸所限,制备出来的ZnO粒子粒径小于1nm。量子尺寸效应使得SAPO-34笼中的ZnO纳米粒子的荧光光谱在近紫外区的发射谱峰有明显的蓝移。我们对不同温度下后得到的ZnO/SAPO-34组装体的荧光性质进行了探讨。


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