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《吉林大学》 2009年
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氮化锆的制备和表征及对Fe_xMg_(1-x)O的磁性研究

孙岩  
【摘要】: 以ZrCl4和Li3N为锆源和氮源,在氩气保护的条件下利用球磨法制备出LiCl和ZrN的混合物,经过化学分离过程得到了纯相立方纳米氮化锆粉体,其晶粒尺寸在20~80纳米范围。通过热力学和动力学的研究我们发现此反应过程为球磨引发的自蔓延反应。以Mg和Fe2O3为原料,通过球磨法制备出了磁性复合材料Fe-Fe_xMg_(1-x)O,并对其结构,性能的变化进行了比较系统的研究。自蔓延反应刚完成时样品的矫顽力大约为40Oe,基本上等于块体α- Fe的矫顽力,说明自蔓延反应完成时所得到铁粒子粒径比较大,这可能是由于自蔓延反应的温度太高而且温度降的比较慢使所生成铁的晶粒尺寸比较大。延长球磨时间Fe-Fe_xMg_(1-x)O的矫顽力先变大后变小,最大矫顽力达到350Oe,与之对应的铁的晶粒尺寸大约为20纳米,之后矫顽力变小,一直减小到110Oe而趋于定值,此时对应的铁晶粒尺寸减小到11纳米。矫顽力随球磨时间的延长而增大是由于当晶粒尺寸大于单畴壁临界晶粒尺寸时畴壁的消失引起的,当生成单畴壁颗粒时矫顽力最大,继续延长球磨时间矫顽力又变小是由于晶粒尺寸小于单畴壁临界晶粒尺寸时热振动对粒子移动的作用变大引起的。以不同比例的Fe和MgO为原料,通过球磨法制备了纯相固溶体c-Fe_xMg_(1-x)O,并且对其磁学和电学性能进行了初步的研究。在实验中我们发现c-Fe_xMg_(1-x)O显示出微弱的铁磁性,矫顽力在150Oe左右,并且随着铁含量的增加矫顽力略有提高。铁在固溶体中以Fe~(3+)和Fe~(2+)两种形势存在,其中Fe~(3+)的含量约为90%,Fe~(2+)的含量约为10%。所以我们推测固溶体c-Fe_xMg_(1-x)O的磁性来自Fe~(3+)和Fe~(2+)之间的耦合作用。当铁与镁的原子比例达到17.74:82.26时,经过2小时450 o C真空烧结得到的固溶体陶瓷材料电阻率明显下降,由2×107Ω*cm以上下降到6×105Ω*cm,显示出半导体的电学性能。通过发光测量发现c-Fe_xMg_(1-x)O的导电性来源于铁在氧化镁禁带中形成的杂质能带,能带距离氧化镁价带顶为3.2704eV。由于铁在c-Fe_xMg_(1-x)O中主要以Fe~(3+)的形势存在,所以样品载流子为电子,这与结晶质量高的由800真空烧结样品的测量结果一致。综合以上分析说明通过球磨Fe和MgO得到了n型磁性半导体c-FeoCxMg1-xO。
【学位授予单位】:吉林大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TB383.1

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