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《延边大学》 2004年
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钛及其合金微弧氧化陶瓷膜特性研究

王秀琴  
【摘要】:本文利用吉林大学超硬材料国家重点实验室自制的工频带电流、电压实时数据采集系统的微弧氧化电源制备了TA2纯钛和TC4钛合金的微弧氧化样品,并利用光学显微镜、扫描电镜(SEM)和X射线衍射(XRD)研究了陶瓷膜的微观结构和相组成,利用恒电位测试仪对膜层抗点腐蚀性能进行了测试。通过分析实验现象和测试结果,研究了基本工艺参数对微弧氧化陶瓷膜特性的影响。 首先,采用恒定阴/阳极电压的控制方式制备了TC4钛合金的微弧氧化陶瓷膜样品。研究了该条件下,微弧氧化过程中电学参量和陶瓷膜特性随氧化时间和阴/阳极电压的变化规律。结果表明,在恒定电压微弧氧化过程中,电流随时间的变化明显分为四个阶段,成膜过程中陶瓷膜的动态正/反向电阻和电阻率也分阶段变化。陶瓷膜厚度随氧化时间的增加而增加,但成膜速率先随氧化时间的增加而迅速减小,在25分钟之后基本不随时间发生变化。陶瓷膜中主要含金红石和锐钛矿,其中金红石的含量随氧化时间先增加后减小。阴/阳极电压对陶瓷膜的厚度和相组成影响也很大。在不同的阴极电压下,陶瓷膜的厚度随阳极电压增加的变化规律不同。适当的阴极电压有利于膜层抗点腐蚀能力的提高。当阴极电压为45V,阳极电压为320V,处理时间为30分钟时,陶瓷膜中的金红石含量达到80%,抗点腐蚀性也较好。 其次,我们采用恒定电流密度的方法,研究了阳极电流密度、阴/阳极电流密度比对TA2纯钛微弧氧化陶瓷膜特性的影响。我们的研究结论归纳如下: (1) 陶瓷膜的厚度随氧化时间的增加而增加,而平均成膜速率随时间逐渐减小。当j_c/j_a=0.7时,随阳极电流密度的增加,陶瓷膜的厚度逐渐增加;当j_c/j_a=0时,阳极电流密度小于22A/dm~2时,陶瓷膜的厚度随阳极电流密度的增加而增加,而当阳极电流密度大于22A/dm~2时膜 厚有缓慢下降的趋势。阴/阳极电流密度比对陶瓷膜厚度的影响也较 大,不同阳极电流密度下,陶瓷膜厚度随阴/阳极电流密度比的变化规 律不同。 (2)陶瓷膜中只含金红石和锐钦矿,当处理时间在5一30分钟时,陶 瓷膜中金红石含量随氧化时间几乎线性增加,而锐钦矿含量随氧化时 间线性减少,在17分钟时两者的含量相同;提高阳极电流密度,对增 加陶瓷膜中的金红石含量有益,而增加阴/阳极电流密度比对陶瓷膜中 金红石含量有副作用,但有利于锐钦矿含量的提高。 (3)微弧氧化陶瓷膜表面呈多孔结构,孔径随氧化时间和阳极电流密 度的增加而逐渐增加,随阴/阳极电流密度比的增加而减小;陶瓷膜的 表面有尺寸在60nm~300nm之间的TIO:微粒,随氧化时间和阳极电 流密度的增加,晶粒尺寸增大,但其数量减少。 最后,我们研究了电解液参数对临界电击穿电压、陶瓷膜厚度、 成膜速率和相组成的影响。结果表明,微弧氧化的临界电击穿电压不 仅与电解液种类有关,还与电解液浓度和阴极电压等因素有关:随着 电解液浓度和阴极电压的增加,临界电击穿电压逐渐减小。在Na3PO4、 NaQH和NaZco3溶液体系中,陶瓷膜厚度随时间的变化规律不同,但 陶瓷膜的成膜速率均随时间的增加而减小。在各种溶液体系中,陶瓷 膜厚度随主电解质浓度的变化规律不同。在Na3P04溶液体系中,添加 剂的浓度也对陶瓷膜的厚度影响较大。不同溶液体系中制备的陶瓷膜 均含金红石和锐钦矿,但Na3PO;溶液体系中所制备的陶瓷膜主要含锐 钦矿,而NaZCO3和NaOH溶液体系中所制备的陶瓷膜则主要含金红 石。陶瓷膜中金红石含量均随氧化时间的增加而增加,随主电解质浓 度的增加则呈现不同的变化规律。在Na3PO;体系中,金红石的含量随 添加剂Na2B407浓度的增加而增加。
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