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RE:GGG(RE=Yb,Nd)纳米粉体及陶瓷的制备研究

黄德馨  
【摘要】: 钆镓石榴石(简称GGG)具有优异的光学性质和机械性能,是一种优秀的功能材料,掺入激活离子后还是优秀的激光材料,不同激活离子可以发出不同波长的激光。Yb:GGG晶体具有吸收峰宽、阈值低、增益大和效率高的优点,是一种有良好应用前景的激光晶体。Nd:GGG适合于半导体激光泵浦,可实现连续和脉冲激光运转,是高平均功率固体激光器的优选材料。但是单晶制作成本很高,高掺杂困难,生长单晶尺寸也受到很大限制。相对于单晶而言,透明陶瓷因为制备周期短、生产成本低、生产效率高,而且易获得大尺寸、易于加工、掺杂浓度高等优点,因此成为近年来材料领域的一个研究热点。 本文主要以Yb:GGG粉体及陶瓷为研究对象。研究了不同工艺制备Yb:GGG、Nd:GGG纳米粉体的性能,确定了纳米粉体最佳制备工艺条件。研究了制备工艺条件、Yb离子掺杂浓度等对Yb:GGG陶瓷性能的影响。利用热重/差热分析(TG/DTA)、红外光谱(IR)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)、荧光光谱等技术对前驱物、纳米粉体及陶瓷进行表征。1. Yb:GGG纳米陶瓷粉体的制备 采用共沉淀法首次制备出Yb:GGG纳米陶瓷粉体。以碳酸氢铵为沉淀剂,并与硝酸盐的混合溶液反应得到NH4MO(OH)HCO3 (M=Yb3+、Ga3+、Gd3+)前驱体,在900℃下保温8 h得到纯GGG晶相;研究分散剂、反应物初始浓度、pH值、Yb3+掺杂浓度等对粉体的形貌以及发光性能的影响。(NH4)2SO4的引入提高了纳米粉体的分散性,粉体颗粒分布均匀,平均粒径在80nm左右;样品于979nm有较强的吸收峰,是基态向2F5/2能级的跃迁;发射最强峰1033nm处为Yb3+离子2F7/2-2F5/2跃迁的荧光谱线。Yb3+离子的最佳掺杂浓度为10.0 at.%。 采用低温燃烧法首次制备出Yb:GGG纳米粉体。以柠檬酸为燃料制成的凝胶于500℃使之发生燃烧反应,再将燃烧产物于900℃煅烧8h后,为GGG的单相粉体。获得的颗粒呈球形或类球形,平均粒径在47nm左右。2. Nd:GGG纳米陶瓷粉体的制备 采用共沉淀法、溶胶-凝胶低温燃烧法合成了Nd:GGG纳米粉体。共沉淀法制备的前驱体于900℃煅烧8 h得到了粉体粒径范围在70~90nm之间、形状为球形或类球形纯GGG晶相;溶胶-凝胶低温燃烧法制的前驱物于900℃、保温8h直接得到纯的GGG晶相。粉体粒径小于100nm,粒径分布范围较大,有一定的团聚现象。3. Yb:GGG陶瓷的制备 确定了共沉淀法制备的Yb:GGG纳米粉的烧结性能好于溶胶-凝胶低温燃烧法制备的粉体。分析了成型压力、烧结温度和保温时间对陶瓷的微观结构、光学性能的影响。采用氢气气氛于1650℃烧结5 h得到的Yb:GGG陶瓷可见光区的最大透过率为30%。陶瓷在1033nm有很好的发光性能,这对于激光的输出提供了可能。


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