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固体碱催化剂的制备及表征

程月  
【摘要】:随着社会的发展,生物柴油的需求量越来越大。我国对生物柴油的研究起步比较晚,然而我国确有大量的植物油脂等优势,对生物柴油的研究提供了丰富的原料和基础。而生物柴油的制备有均相催化法、固相催化法和超临界流动法。目前,对于国内外大多采用均相催化法制备生物柴油,如液体酸和液体碱作为催化剂。然而,均相催化剂具有易腐蚀设备、产物的后处理较复杂、易产生大量的“废水”污染环境等缺点,使人们越来越关注环境友好、高效、安全的催化剂的制备。固体碱催化剂具有高选择性,易与产物分离,对设备无腐蚀性,可循环利用,对环境污染小等优点。使人们越来越关注固体碱催化剂的研究。 本文采用水热合成法,通过结构导向剂(CTAB)制备了镁铝水滑石,经焙烧得到的复合氧化物作为固体碱,通过X射线衍射,扫描电镜,透射电镜,傅立叶变换红外光谱,CO2-TPD和Hammett指示剂法等表征手段进行了分析。结果表明可以通过CTAB的加入量,控制水滑石的生长形貌,并不破坏水滑石的层间结构。没有加入CTAB的水滑石为六边形;CTAB的加入量在临界胶束浓度时,水滑石的形貌仍为六边形但重叠性较大;CTAB的加入量大于临界胶束浓度时,水滑石呈棒状生长。将焙烧后的水滑石应用于豆油的酯交换反应中,考察了醇油摩尔比,催化剂用量,反应时间和反应温度对酯交换反应的影响。最佳反应条件下,豆油的转化率达到78.9%。 本文分别用A1203和NaY为载体,以碱土金属硝酸盐为前驱体,采用热分解法和浸渍法相结合制备固体碱。通过X射线衍射,透射电镜,热重和Hammett指示剂法等手段进行了表征。将其应用于酯交换反应。结果发现,负载26%CaO/Al2O3的催化活性最好;而对于NaY为载体固体碱,负载量同样的量比A1203为载体的催化活性好,但重复利用之后的A1203为载体的催化剂比NaY为载体的催化剂催化活性好,说明A1203为载体的催化剂的稳定性好。


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