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《长春工业大学》 2018年
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含羧基磺化聚芳醚酮/纳米纤维素复合膜的制备与性能研究

侯小炜  
【摘要】:聚芳醚酮(PAEK)是一种综合性能优异的材料,对其磺化处理后可以用来制备燃料电池用质子交换膜材料。磺化聚芳醚酮(SPAEK)具有较高的磺化程度,而有较高的质子传导率,但这会使材料的力学性能和尺寸稳定性下降。因此,需要通过对SPAEK进行分子结构设计或与增强材料进行复合。纳米纤维素(NCC)作为一种高强度、高比表面积的棒状纳米尺寸的材料,可以填加到高聚物中,以应用于不同领域。本论文首先采用质量分数为64%的硫酸水解微米纤维素制备NCC。另一方面,通过分子结构设计合成了侧链含羧基的磺化聚芳醚酮(SPAEK),具体首先以4,4’-二氟二苯甲酮,2,5-二羟基联苯酚,4-氰基苯基对苯二酚为原料合成PAEK-CN10和PAEK-CN30两系列的聚合物,(CN10和CN30代表4-氰基苯基对苯二酚在参与聚合反应所占的摩尔分数分别为10%和30%)。然后通过磺化和氰基水解的反应将磺酸基团和羧基同时引入到聚合物中,制备出SPAEK-COOH-10和SPAEK-COOH-30聚合物。将不同质量分数的NCC通过溶液共混的方法加入聚合物溶液中,使用溶液浇铸的方法制备纳米复合质子交换膜。结果表明:纳米纤维素的加入使复合膜的质子传导率、尺寸稳定性和机械性能均有所提高,这是由于NCC的刚性增强作用,及其羟基与磺酸基和羧基间形成的氢键网络导致的。当NCC的质量分数为5%时,膜材料的综合性能优异。SPAEK-COOH-10/NCC5在80 ~oC下的质子传导率达到0.272 S cm~(-1),拉伸强度为28 MPa。SPAEK-COOH-30/NCC5的最高质子传导率为0.239 S cm~(-1),拉伸强度达到47 MPa。静电纺丝是制备具有高表面积的连续纳米纤维的方法。本研究对SPAEK-COOH-10与不同质量分数的NCC复合的混合溶液进行静电纺丝,制备出含有NCC的纳米纤维复合膜(NF)。在此基础上,采用聚合物溶液浇铸在纺丝膜上的工艺,使溶液可以填充到纳米纤维之间的空隙,制备出可应用于质子交换膜的无孔膜。对复合膜的表面和脆断面的扫描电镜表征证明制备出了无孔的静电纺丝膜。由于在电场力的作用下,NCC沿着纤维方向的有序分布,NCC的含量为2%时,NF-NCC2无孔纺丝复合膜比浇铸膜具有更为优异的力学性能,拉伸强度达到38 MPa,质子传导率在100 ~oC时达到0.29 S cm~(-1)。因此,静电纺丝过程中,定向排列的酸性基团和有序分布的NCC构筑了有利于质子传导和力学增强的三维网络结构,使得复合膜综合性能提高。以上研究结果表明,纳米纤维素的加入增强了侧链含羧基磺化聚芳醚酮复合质子交换膜的性能。
【学位授予单位】:长春工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:O636.11;TB383.2

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