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《吉林农业大学》 2011年
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高纯度玉米亚油酸制备技术的研究

李毅丽  
【摘要】:玉米是我国列于稻谷之后的第二种粮食作物,资源极其丰富。近20多年以来,我国玉米深加工产业发展迅速,年加工玉米量已经超过1000万吨,但同时也产生了大量的副产物玉米胚芽,而本文研究高纯度玉米亚油酸制备技术,充分利用了资源,与压榨法提油后的玉米胚粕只能用于饲料相比,经济价值提高了五倍以上。 玉米胚芽油是食用油中以亚油酸为主的ω-6不饱和脂肪酸和维生素E含量最高的品种,在国际上被称为营养保健油。ω-6多不饱和脂肪酸对人体具有重要的生理功能,影响了细胞膜的功能、基因的表达、心血管疾病的防治。 本文研究了影响玉米胚芽油水解反应的主要因素,探讨了酯化反应的工艺及影响因素,确定了玉米胚芽油转化为脂肪酸甲酯的适宜条件。重点以脂肪酸甲酯为原料,对超临界精馏法和尿素包合法提取纯化技术进行了研究,制得高纯度的亚油酸。本论文的主要研究成果如下: 1.将乙醇与玉米胚芽油按2:1的比例混合,按皂化当量为1.1时确定的碱的用量加入KOH,水浴80℃回流100min,这时水解反应最完全,酸值为207.85mg KOH/g。 2.取水解所得的混合脂肪酸1g,加入催化剂5% H2SO4-甲醇溶液5mL,70℃水浴30min,酯化反应最完全,脂肪酸酯转化率最高。若以玉米胚芽油为原料进行反应时,同样条件下脂肪酸甲酯转化率降低64.73%。因此,酸法酯化反应适合脂肪酸的酯化。 3.取玉米胚芽油1g,以10mL 0.8mol/L的KOH-甲醇溶液为催化剂,30℃水浴15min,酯化反应最完全,脂肪酸酯转化率最高,但仅为酸法酯化脂肪酸时脂肪酸甲酯转化率的65.24%。若以脂肪酸为原料进行反应时,同样条件下脂肪酸甲酯转化率降低91.45%。因此,碱法酯化反应适合油脂的直接酯化。 相比而言,酸法酯化脂肪酸时脂肪酸甲酯转化率较高,本研究采用酸法酯化法进行酯化反应。 4.利用超临界CO2流体萃取精馏技术,研究了原料进料量、精馏柱温度梯度、精馏压力、二氧化碳流量、萃取温度和压力对提取纯化效果的影响。试验结果表明,当采用80g的进料量,精馏柱温度梯度为40-50-60-70℃、精馏压力为12Mpa、二氧化碳流量为13 L/h、萃取温度保持35℃和压力从15MPa逐渐升高到21MPa,可使亚油酸含量达到69.70%。 5.利用尿素包合法进行亚油酸的提取纯化。探讨了尿素包合的工艺过程,采用单因素试验研究了影响尿素包合反应的主要因素,确定了适宜的试验条件。当乙醇与尿素比例为4-6mL/g,尿素与脂肪酸酯的比例为5-7g/g,包合时间为12-16h,尿包温度为7-17℃时亚油酸含量、回收率都较高。 6.在单因素试验的基础上,设计四因素三水平的二次回归旋转正交试验,通过响应面分析,分别拟合得到了亚油酸含量和回收率的二次多项式模型,得到了一组两者兼顾的优化工艺条件,考虑实际操作性后修正为:醇尿比(x1)为5.5mL/g,尿脂比(x2)为6.3 g/g,包合时间(x3)为14.5h,包合温度(x4)为14℃,经过三次放大试验得到亚油酸含量和回收率实测值分别为97.13±0.83%,45.53±0.65%。
【学位授予单位】:吉林农业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TS229

【参考文献】
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