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人参有效成分超临界萃取法提取与纯化的研究

刘鸿铖  
【摘要】:本文以5年生人工种植人参作为原料,以超临界CO2流体萃取作为关键技术提取人参有效成分:即人参脂溶性成分、人参皂苷、人参多糖,人参淀粉,研究人参有效成分超临界CO2萃取的最佳工艺参数,并对相应萃取物进行纯化与鉴定,以便期望实现高效萃取人参有效成分的现代化工艺。本文主要研究结果如下: (1)采用超临界CO2萃取技术萃取人参脂溶性成分,经过单因素试验和正交试验对人参脂溶性成分的萃取工艺条件进行优化,得出最佳萃取条件为:萃取压力25MPa,萃取温度40℃,萃取时间3.5h和原料/夹带剂(g/mL)1:0.6,此条件下人参脂溶性成分的萃取率为(85.38±3.16)%,比之前有关人参脂溶性成分文献记载的提取率要高。人参脂溶性成分萃取物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析结果鉴定了28种化合物,主要为甾醇类、脂肪酸、倍半萜类、酯类以及烯烃类。 (2)以超临界脱脂后的萃余物为原料,采用超声辅助超临界CO2萃取人参皂苷,并用大孔树脂进行纯化,并采用高效液相色谱法(HPLC)对萃取物中的人参皂苷单体Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2和Rd进行测定。在单因素试验的基础上进行正交试验研究萃取压力、萃取温度、萃取时间、夹带剂用量和夹带剂浓度对人参皂苷得率的影响,固定超声时间20min、超声功率密度900W/L。结果表明:5个因素都是影响人参皂苷得率的极显著因素。在萃取压力35MPa,萃取温度45℃,萃取时间2.5h,原料/夹带剂(g/mL)1:3.0,夹带剂浓度为70%,此条件下人参皂苷的得率最高,为(2.2518±0.0553)%,其中人参皂苷单体Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2和Rd的得率分别为(0.3793±0.0156)%、(0.3484±0.0071)%、(0.7448±0.0260)%、(0.2868±0.0137)%、(0.2791±0.0056)%和(0.2134±0.0167)%。超声辅助超临界CO2萃取人参皂苷的得率虽略低于传统溶剂法,但其具有的保护热敏性物质、分离工艺简单、无溶剂污染、萃取速率快等优势。 (3)以超临界脱脂脱皂苷后的萃余物为原料,采用超临界辅助热水浸提法提取人参多糖,在单因素试验的基础上进行正交试验优化,确定提取的最佳工艺条件为:萃取压力30MPa、萃取温度80℃、萃取时间1.5h、物料粒度0.20mm。在此条件下人参多糖的得率为(41.28±1.63)%,提取物中多糖的纯度为(51.92±2.22)%,与传统热水提取法相比分别提高了15.50%和10.61%,而在时间上仅用了传统热水浸提法的1/4左右。虽然超声波辅助提取法提取的人参多糖得率稍高于超临界辅助热水浸提法,但此法提取的人参多糖的纯度显著要低于超临界辅助热水浸提法。高效液相色谱法(HPLC)测定结果显示,超临界辅助热水浸提法提取的人参多糖提取物中葡萄糖、半乳糖、阿拉伯糖的含量均显著高于传统热水浸提法和超声波辅助提取法,表明超临界辅助热水浸提法是一种快速高效的新型提取方法,对人参多糖的工业生产应用具有一定的意义。 (4)以超临界脱脂脱皂苷后的萃余物为原料,采用超声波辅助法提取人参淀粉,并将人参淀粉与马铃薯淀粉的组成、透明度、冻融稳定性和凝沉性等性质进行对比分析。结果显示,在淀粉结构组成方面,人参淀粉的直链淀粉含量比马铃薯淀粉低,而支链淀粉含量比马铃薯淀粉高。在溶解度和膨胀度方面,人参淀粉和马铃薯淀粉的溶解度和膨胀度均随着温度的升高而增大,但是总体来说,在同一温度下人参淀粉的溶解度和膨胀度比马铃薯淀粉高。对于透明度和冻融稳定性,马铃薯淀粉的透明度低于人参淀粉,马铃薯淀粉与人参淀粉的冻融稳定性基本相同。在凝沉性方面,人参淀粉与马铃薯淀粉的凝沉性均随时间的延长而逐渐增大,但在同一时间内,人参淀粉糊凝沉性比马铃薯淀粉糊的凝沉性低。通过对人参淀粉的理化特性研究,为进一步利用人参淀粉提供理论基础。


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