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中药哈蟆油的质量控制研究

张小兰  
【摘要】: 中药指纹图谱是进行中药鉴别和质量控制的有效手段。本文“哈蟆油薄层色谱研究”是哈蟆油质量控制方法中的一部分,是对现有哈蟆油质控方法的必要补充。旨在通过薄层色谱法对哈蟆油样品进行研究,建立哈蟆油TLC指纹图谱的共有模式,达到有效控制其质量的目的。采用TLC色谱法对不同提取方法、不同提取溶剂、不同吸附剂、不同显色剂以及各种类型的展开剂进行了考察,从上百种展开剂中优选出9种建立了不同来源和产地的哈蟆油样品的薄层色谱图。本文还采用TLC法建立了薄层色谱指纹图谱,共收集到了16批待研究样品,用系统溶剂提取法和正交实验优选了供试品溶液的制备方法,用均匀设计法优选展开剂组成,采用了乙酸乙酯进行超声提取法制备供试品溶液,以正己烷:丙酮:冰醋酸(8:2:1)为展开剂,采用硅胶G薄层板,在温度为5℃,相对湿度为65%,预饱和10min的条件下进行二次展开,展距9cm,以磷钼酸试液为显色剂得到的哈蟆油TLC指纹图谱的效果比较理想,经过方法学验证,精密度,重复性,稳定性试验相对峰高的RSD值均小于5%,相似度均大于0.9,符合指纹图谱的要求,11种不同来源和产地的样品以4个共有指纹峰的相似度、Rf值、相对峰高作为鉴别的依据。经过直观分析和聚类分析验证了实验结果,不仅提供了哈蟆油的种属特征,同时还反映了不同样品的个体差异,为鉴别哈蟆油提供了一种新的方法。本实验建立了哈蟆油的TLC指纹图谱,能够有效的监测哈蟆油的质量,作为其质量控制的手段,为名贵动物药哈蟆油的开发和利用奠定了基础。


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