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《东北师范大学》 2011年
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多金属氧酸盐的溶剂调控合成与表征研究

林世威  
【摘要】:目前多酸合成化学正在经历新的发展高峰,呈现出高核化、多维化、手性化、纳米功能化等许多重要发展趋势。探求新奇结构和新的合成方法是多酸合成化学的两大挑战。由于离子液体具有低熔点、高沸点、极低的蒸气压、良好的热稳定性、广泛的溶解性和结构的可设计性等许多迷人优点,离子液体辅助化学合成已经成为当今合成化学的热点领域。然而有关离子液体辅助多酸化合物的合成研究较少。 我们通过改变溶剂体系,分别在离子液体、水、水/有机混合溶剂中合成出了6例多酸化合物。通过元素分析、IR、UV-vis、TG、XPS和单晶X-射线衍射等对晶体结构进行了表征,对一些化合物的电化学性质、光催化性质和磁性质进行了初步研究。对多酸化合物形成过程中的溶剂因素,尤其在离子液体中多酸化合物的形成规律进行了讨论。 1、在综合研究熔点、粘度、溶解性等重要物理性质的基础上,我们选择离子液体[EMIM]_4[BF_4]和[EMIM]_4Br为溶剂,并且分别利用常规溶液法和离子热法合成了_4例多酸化合物,分子式为: [EMIM]_4[β-Mo_8O_(26)] (1) [EMIM]_4[SiMo_(12)O_(40)] (2) [EMIM]_4[SiW_(12)O_40] (3) [EMIM]_8Na_9[WFe_9(μ3-O)_3(μ2-OH)_6O_4H_2O(SiW_9O_3_4)_3]·7H_2O (_4) 化合物2和3是在离子液体中得到的首例杂多酸盐,化合物_4是在离子液体中得到的首例过渡金属取代的高核多金属氧酸盐,并首次报道了通过离子热方法合成多酸化合物。 2、我们以水、水/甲醇为溶剂,采用建筑单元策略,通过常规溶液法合成了2例多金属氧酸盐化合物,分子式为: {[Na(Arg)_2]NaH}[AlMo_6(OH)_6O_(18)]·6H_2O (5) [Na_3NH_4(MnH_2Slen)_2][V_(10)O_(28)]·2H_2O (6) 化合物5是首例精氨酸修饰的Anderson型多酸化合物;化合物6是首例通过X-射线衍射表征的金属-席夫碱基多钒酸盐化合物。 3、离子液体是离子型溶剂,在离子液体中多酸化合物的晶体形成具有一些独特规律:(1)离子液体的成份经常出现在产物之中,它在合成中起到溶剂、电荷平衡剂、模板剂和结构导向剂的作用;(2)相对于水热来说,离子热方法所得到的多酸化合物晶体一般在水中具有较好的溶解度。
【学位授予单位】:东北师范大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:O611.4

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