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《黑龙江大学》 2011年
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ATO分子筛的微波合成及正癸烷加氢异构化性能研究

杨杰  
【摘要】:本文采用微波加热法,以异丙醇铝和磷酸为铝源和磷源,二正丁胺为模板剂,成功制得AlP_O4-31分子筛,并对其晶化条件进行了优化。在优化的条件下分别合成了不同引硅量和不同杂原子含量的SAPO-31分子筛和MeAPO-31分子筛(Me= Mg、Co)。采用X射线衍射、N_2物理吸附、扫描电镜、固体核磁、紫外可见光谱、程序升温脱附以及吡啶吸附的红外光谱等手段对其结构和酸性进行了表征,并考察了用浸渍法制备的SAPO-31和MeAPO-31分子筛担载Pd的双功能催化剂在正癸烷加氢异构化反应中的催化性能。结果表明,采用微波加热法在170 oC下晶化2 h即可合成出具有ATO拓扑结构的高结晶度的纯相AlPO4-31、SAPO-31和MeAPO-31分子筛。将Si引入AlPO4-31骨架中所合成的SAPO-31分子筛具有更大的比表面积和微孔孔容,随着硅含量的增大,SAPO-31分子筛的酸量增加,酸强度逐渐增强。 由于用微波加热合成的SAPO-31分子筛比相同凝胶组成条件下用传统水热法合成的分子筛的酸性更弱,因此微波加热合成的SAPO-31分子筛在较高的反应温度下具有更高的催化反应活性。以酸性适宜的SAPO-31分子筛(SiO2/Al2O3= 1.0)制备的0.5%Pd/SAPO-31双功能催化剂在正癸烷加氢异构化反应中表现出较高的活性和异构化选择性,在360 oC,2 MPa,WHSV为2.5 h-1,H2流速为120 ml/min的条件下,正癸烷的转化率为89.75%,异癸烷的选择性高达87.51%。 将少量Mg和Co(MgO/Al2O3,CoO/Al2O3= 0.05,0.1)引入AlPO4-31骨架中合成的MgAPO-31和CoAPO-31分子筛即产生丰富的酸性位。以硝酸镁为镁源合成的MgAPO-31(MgO/Al2O3= 0.05)分子筛为酸性载体制备的0.5%Pd/ MgAPO-31双功能催化剂由于具有更高的活性,在330 oC下,当正癸烷的转化率为85.42%时,异癸烷的选择性达到90.34%。
【学位授予单位】:黑龙江大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TQ424.25

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