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《哈尔滨工业大学》 2010年
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反应球磨与脱氢-再结合烧结制备纳米晶NdFeB磁体研究

李玉平  
【摘要】:纳米晶永磁材料作为一种新型永磁材料,由于具有潜在的高剩磁、高矫顽力与高磁能积,近年来受到了人们的广泛关注。目前纳米晶磁粉可以通过快淬法和机械合金化法来制造,这类磁粉主要用来制备粘结磁体。粘结磁体具有成型工艺简单、尺寸精度高及力学性能好等优点,但是粘结磁体密度很低而且磁体中存在粘结剂,影响了磁体的磁性能。为此,本文提出了“机械力驱动歧化与脱氢-再结合烧结法”制备高致密纳米晶NdFeB磁体的新工艺。本文系统地研究了机械力驱动下铸态NdFeB合金的氢化-歧化反应,歧化态NdFeB合金粉末的冷压致密工艺,歧化态NdFeB合金粉末坯的脱氢-再结合原位烧结工艺,探讨了工艺条件对纳米晶NdFeB磁体组织结构与性能的影响。同时,还研究了纳米晶NdFeB各向异性磁体的制备工艺,探讨了工艺条件对磁体取向程度与磁性能的影响,并对纳米晶NdFeB磁体的矫顽力机制进行了理论分析。 利用X射线衍射(XRD)、穆斯堡尔谱(M?ssbauer)以及透射电镜(TEM)等分析手段,研究了铸态NdFeB合金在充氢球磨过程中组织与结构的变化。结果表明,由于Nd_2Fe_(14)B相的歧化反应激活能远高于氢化反应激活能,NdFeB合金在机械力驱动作用下与氢气反应的特点为:氢化与歧化反应并非同时或交替发生,而是按先氢化、后歧化的顺序进行;合金氢化后必须再经过适度延时球磨使原子被激活到相对高能状态,才能使歧化反应在随后的球磨过程中发生;氢化反应速度很快,歧化反应速度很慢。 对机械力驱动下NdFeB合金氢化–歧化反应的热力学条件及动力学特征进行了研究,并建立了描述机械力驱动下NdFeB合金歧化反应特征的动力学公式。结果发现,在充氢球磨的过程中,合金的歧化反应速率受到球磨机转速、球料质量比、氢压以及合金成分这几个因素的影响。 对纳米晶歧化态NdFeB合金粉末的室温压制性能进行了研究,结果表明,歧化态NdFeB合金粉末具有良好的压制性能,易于采用常规模压的方法压制成高致密冷压坯。在1400MPa的压制压力下,歧化态Nd_(16)Fe_(76)B_8合金粉末可获得致密度0.9左右的冷压粉末坯。这种歧化态粉末坯中含有大量的α-Fe相,可以在室温下对之进行镦锻塑性变形,变形后的坯料组织中具有明显的α-Fe相{110}织构。 利用XRD、M?ssbauer谱以及TEM等分析手段研究了纳米晶歧化态NdFeB合金粉末坯在烧结过程中的脱氢–再结合反应,分析了烧结工艺参数对材料组织的影响。研究表明,歧化态NdFeB合金粉末坯经过780℃真空烧结30min后,获得了平均晶粒尺寸为50nm左右的纳米晶NdFeB致密磁体。 利用振动样品磁强计(VSM)对在不同工艺条件下所获磁体的磁性能进行了分析,探讨了烧结温度与烧结时间对磁体磁性能的影响。实验研究获得的最佳制备工艺参数为:780℃×30min,在该工艺条件下,合金成分为Nd16Fe76B8的纳米晶各向同性致密磁体的磁能积达到106.3kJ/m~3,抗压与抗弯强度分别达到301MPa与116.5MPa。与相同成分的各向同性磁体相比,各向异性纳米晶致密磁体的磁性能更高,达到135.2kJ/m~3。 对纳米晶NdFeB致密磁体的各向异性形成机理进行了研究,发现磁体的各向异性实际上源于歧化态NdFeB合金粉末变形坯中α-Fe相的{110}晶面织构。对所获得的纳米晶NdFeB磁体的磁化与反磁化机制进行了探讨,指出了再结合不完全的纳米晶磁体磁化与反磁化是由形核型和钉扎型两种机制共同作用的结果,而再结合完全的纳米晶磁体磁化与反磁化是由钉扎型机制作用的结果。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TM273

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