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《哈尔滨工业大学》 2010年
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紫外/臭氧去除水中微囊藻毒素的效能及氧化产物研究

常晶  
【摘要】：随着水体富营养化问题的日益加剧,蓝藻水华爆发带来的危害已经受到全球的关注。蓝藻水华爆发后,将产生产生一系列的毒素,其中以肝毒素在淡水蓝藻水华中最为常见。微囊藻则是产生肝毒素的主要藻类来源,在微囊藻毒素的各种变体中,MC-LR较为常见的,且毒性最大。本文以微囊藻毒素MC-LR为目标物,对UV、O3和UV-O3三种工艺去除MC-LR的效能及其氧化产物进行了初步研究。 实验中去除实验部分所用微囊藻毒素MC-LR利用实验室培养的铜绿微囊藻,经过干藻粉的制备、粗提取、纯化等过程提取获得。采用高效液相色谱法检测微囊藻毒素MC-LR,流动相为水(0.05%三氟乙酸):乙腈= 67: 33(V:V);流速为1.0mL/min;检测温度为30℃;进样量为100 L。 微囊藻毒素MC-LR的去除实验中,考察UV、O3、UV-O3三种工艺对初始浓度为10 g/L的MC-LR提取液的去除效果。三种工艺对去离子水中的MC-LR去除率均可达到90%以上;在滤后水中有所差异,UV、UV-O3工艺效果较好,去除率可达85%和90%,而O3在反应后期效果不佳,去除率约为70%左右。MC-LR的初始浓度对各工艺的去除效果没有明显影响;初始臭氧浓度影响较大,臭氧浓度越高,MC-LR去除效果越好;DOC的存在,会显著抑制各工艺对MC-LR的去除效果。进行产物分析时采用高效液相色谱/质谱法进行检测, Finnigan LCQ DECA XPMAX毛细管高效液相色谱离子阱质谱系统,ESI+模式,在质荷比为100～2000范围内进行全扫描;流动相为水(0.05%乙酸):甲醇= 30:70(V:V);流速为1.0mL/min;进样量为25 L。 UV、O3、UV-O3三种工艺氧化微囊藻毒素MC-LR的产物有明显差异。UV工艺氧化MC-LR主要产物为质荷比为995的物质,这主要是MC-LR的结构发生异构;O3氧化MC-LR则主要生成质荷比为795的醛类和835的酮类物质,为臭氧氧化Adda侧链双键所形成的产物;UV-O3方法氧化MC-LR则可以生产质比为497、520、570、637、683、750、792、877的物质,其产物生成途径主要为苯环的羟基化作用,Adda侧链中甲氧基结构变化,Adda侧链中共轭双键的改变以及七肽环环状结构的破坏。
【关键词】：MC-LR 分析方法 提取纯化 去除效能 产物分析
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2010
【分类号】：TU991.25
【目录】：
  • 摘要4-5
  • Abstract5-9
  • 第1章 绪论9-21
  • 1.1 概述9
  • 1.2 藻毒素的污染现状9-10
  • 1.3 藻毒素的产生10-11
  • 1.4 藻毒素的分类及其结构11-12
  • 1.5 藻毒素的理化性质12
  • 1.6 藻毒素的毒理作用12-13
  • 1.7 藻毒素的检测分析方法13-15
  • 1.7.1 生物测试法13-14
  • 1.7.2 化学分析法14-15
  • 1.7.3 免疫检测法15
  • 1.8 藻毒素的去除方法15-19
  • 1.8.1 物理方法15-16
  • 1.8.2 化学方法16-18
  • 1.8.3 生物方法18-19
  • 1.8.4 其他组合工艺19
  • 1.9 课题来源及研究内容19-21
  • 1.9.1 课题来源19
  • 1.9.2 课题研究内容19-21
  • 第2章 实验材料与方法21-29
  • 2.1 实验材料21-23
  • 2.1.1 实验仪器与试剂21-22
  • 2.1.2 反应装置22-23
  • 2.2 实验方法23-29
  • 2.2.1 溶液的配制23-24
  • 2.2.2 铜绿微囊藻的培养24-26
  • 2.2.3 微囊藻毒素MC-LR 的提取26-27
  • 2.2.4 MC-LR 的分析检测方法27-28
  • 2.2.5 臭氧的制备与测定28-29
  • 第3章 微囊藻毒素MC-LR 的去除实验研究29-40
  • 3.1 引言29
  • 3.2 UV 法去除MC-LR 的效能实验研究29-30
  • 3.3 O_3法去除MC-LR 的效能实验研究30-31
  • 3.4 UV-O_3法去除MC-LR 的效能实验研究31-32
  • 3.5 三种工艺的对比分析32-34
  • 3.6 三种工艺去除MC-LR 的影响因素研究34-39
  • 3.6.1 MC-LR 初始浓度的影响34-36
  • 3.6.2 O_3 初始浓度的影响36
  • 3.6.3 DOC 浓度的影响36-39
  • 3.7 本章小结39-40
  • 第4章 微囊藻毒素MC-LR 的氧化产物研究40-58
  • 4.1 引言40
  • 4.2 UV 法氧化MC-LR 产物初步研究40-45
  • 4.3 O_3 法氧化MC-LR 产物初步研究45-50
  • 4.4 UV-O_3 法氧化MC-LR 产物初步研究50-57
  • 4.5 本章小结57-58
  • 结论58-60
  • 参考文献60-66
  • 致谢66

【参考文献】
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