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《哈尔滨工业大学》 2010年
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Si_3N_4纳米纤维的气压合成工艺及性能研究

孙梦  
【摘要】: 本文以硅溶胶和蔗糖为原料,通过溶胶凝胶、热裂解及气氛热处理工艺合成了Si_3N_4纳米纤维。首先,设计并合成出Si-O-C纳米复合粉体;然后,对Si-O-C纳米复合粉体进行气氛热处理工艺制备出Si_3N_4纳米纤维。系统研究了不同的气氛热处理工艺参数对纳米纤维生长的影响规律,并对Si_3N_4纳米纤维进行了光学、电学和力学性能的测试。 氮化硅纳米纤维生长主要温度区间为1400~1600℃,反应温度对氮化硅纳米纤维的生长非常显著。1400℃时产物为很少量的直径约为100nm的氮化硅纳米线;1500℃时,为分布均匀的纳米带形貌,其中带宽300-400nm带厚70-100nm;当升温至1600℃时,仍为带状形貌尺寸已超出纳米级别。 随着保温时间的延长,氮化硅纳米纤维的产量显著增加,在1500℃下保温时间由0.5h-4h增加纳米带形貌不变,都是分布均匀的带状形貌,带宽由150nm增至300nm左右,带厚由20nm增至90nm左右。 气氛热处理的初始气压范围为0.2-1.0MPa,影响规律如下:1500℃条件下纳米带的尺寸随着压力增大而增大,其中带宽由200nm增至400nm,带厚由30nm增至90nm。1600℃条件下当压力为0.2MPa时,因为氮气不足产物中开始有SiC纳米线生成。随着烧结压力增大,氮化硅纳米纤维在空间分布上更贴近于原料生长,纳米带的带厚明显增大。 根据温度和气氛压力对氮化硅纳米带的影响规律,我们对气氛热处理工艺予以优化。反应温度1500℃、初始氮气压力0.2MPa、保温2-4h时,可以得到高产率的a-Si_3N_4纳米带,带宽150~300nm,带厚20~90nm。 此外,我们对Si_3N_4纳米纤维进行了光学、电学和力学的性能测试。其具有很好的发光性能,可发射波长范围246nm至595nm,并且对发光机理进行了深入的分析。纳米纤维电导率为10~(-9) S·cm~(-1)属于半导体材料。根据纳米压痕得到其纳米硬度H=19.7GPa,弹性模量E=203.8GPa,具有优良的力学性能。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB383.1

【参考文献】
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