NaA型分子筛膜的合成与表征

【摘要】： 分子筛膜是微孔无机膜中重要的一种,由于它具有优良的热稳定性、化学稳定性以及较好的机械强度,分离性能大大优于有机膜,因而备受人们的关注. NaA沸石膜由于具有高度亲水性,和介于水分子与大部分有机物分子之间的孔径,近年来,被广泛的应用于渗透蒸发领域用于去除有机物中的水。由于其良好的分子筛分效应也被应用于小分子气体的分离和催化领域。 本实验采用水热合成法和微波加热合成两种方法合成NaA沸石分子筛颗粒。采用原位水热合成,二次生长法以及微波合成三种方法在α-Al2O3支撑体上制备NaA沸石分子筛膜。实验考察了晶化时间对NaA沸石分子筛的影响,合成次数对原位水热合成的影响,重点考察合成液晶化时间对微波合成沸石膜的影响并对传统的水热合成与微波合成做了比较。通过XRD和SEM技术表征样品的晶体结构和表面形貌。采用BET方法和BJH曲线图表征比表面积和孔径分布。合成液晶化时间对水热合成和微波合成产物有很大的影响。长时间晶化趋向于得到纯净的NaA沸石和连续致密的沸石膜。采用晶化30小时的合成液通过4小时水热合成得到0.3μm大小的NaA沸石颗粒。采用晶化25小时的合成液通过微波连续加热5分钟得到了更加细小的NaA沸石颗粒,大大缩短了合成时间,颗粒大小0.2μm。 经过4次原位水热合成,在α-Al2O3支撑体上制备出15μm厚的NaA沸石分子筛膜,膜表面出现裂纹和隆起,不够致密。通过预涂晶种得到了10μm厚的致密沸石膜。通过改变不同阶段的合成温度,得到了膜厚15μm的复合沸石膜。采用微波加热10分钟在支撑体上制备出9μm厚的膜层,所得到的膜层致密均匀。合成液晶化时间对微波合成产物影响很大。由于能量传递方式、加热时合成液形成沸石膜的机理等因素的差异,微波合成相对于水热合成更为高效,大大的缩短了合成时间。