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《哈尔滨工业大学》 2010年
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聚酯圆筒内表面阻隔DLC薄膜制备及性能研究

李景  
【摘要】:近年来随着食品、药品、饮料等包装容器向轻型化、安全化、塑料化方向发展,为延长产品的保质期,对以聚酯(PET)瓶为代表的包装容器的气体阻隔性能不断提出了新的要求。DLC薄膜由于具有良好的光学透明度、化学惰性以及高的气体阻隔性能等特点,已成为了国内外气体阻隔功能薄膜研究的热点。为了提高圆筒状PET材料的气体阻隔性能,本文提出了磁场增强直流射频复合等离子体增强化学气相沉积的方法在圆筒状PET内表面制备了DLC薄膜。利用PIC/MCC等离子体数值仿真的方法验证了直流射频复合技术同轴筒状布局的放电行为,并且采用实验的方法分析了反应腔体等离子体放电的均匀性,提出利用磁场增强的方法来改善放电的均匀性。在此基础上在PET圆筒内壁沉积制备了DLC薄膜,利用扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、光学轮廓仪等手段分析了膜层的组织和结构;利用紫外可见光分光光度计、基体拉伸试验法、气体透过率测试仪、接触角分析仪与浸泡试验的方法系统研究了膜层的均匀性、结合力、阻隔性能以及稳定性。提出了小型多工位瓶体内表面镀膜样机的设计与实施方案,为规模化生产提出了依据。 同轴筒状布局等离子体放电行为的PIC/MCC数值模拟结果表明,直流基值电压的引入可以改善外部电极鞘层厚度和鞘层两端的电压,实现了到达外部电极的离子能量的调节。通过增大射频振荡电压幅值,增大离子密度,使得外部电极鞘层厚度降低,鞘层电压增大,提高到达外部电极处离子能量。工作气压的变化可以增大电子密度和离子密度,降低到达外部电极离子的能量。 通过直流电压模块与射频电压输出模块的有效复合,实现了射频电压幅值以及直流基值电压的独立调控。朗缪尔探针诊断结果表明,通过-70V直流基值电压的复合,反应腔体内部的离子密度较无直流偏压和直流偏压为正向时高。此外,在较高的射频功率以及工作气压下,也可以得到较高的离子密度。但是腔体内部的离子密度轴向分布存在较为严重的不均匀现象,通过采用磁场约束的方法对离子密度较小的区域进行增强离化,很好的改善离子密度分布的均匀性。 PET圆筒内壁DLC膜层的沉积速率结果表明,通过负向直流偏压的引入,选择适当高的射频功率以及较高的工作气压,可以使得到达沉积表面乙炔基的通量增大,提高DLC薄膜的沉积速率。DLC薄膜的组成与结构主要受到薄膜沉积过程中离子能量的影响,可以通过控制直流基值电压,射频偏压的以及工作气压的选择加以调节。在较高的负向直流偏压、在较低的工作气压下以及适当的射频功率下可以得到较高的sp~3碳含量。PET基体的DLC薄膜的沉积可以改善原来基体的表面状态,得到连续的相对光滑的薄膜。 利用轴向方向上PET圆筒内表面不同部位DLC薄膜的光学透明度对膜层轴向均匀性进行表征,发现没有磁场约束时,在PET圆筒得到的膜层分布不均匀。而磁场的引入有效的改善了膜层的均匀性。基体拉伸实验法对DLC膜层的结合力进行了间接的表征,结果表明在较高的负向直流偏压,适当射频功率以及较高的工作气压下可以获得结合力良好的膜层。DLC薄膜的气体透过率结果表明,随着膜层等效膜层厚度的增大,DLC薄膜沉积后样品的阻隔性能大幅度提高。然而,当等效膜层厚度超过一定程度时,膜层阻隔效果有所降低,这可能是由于厚膜更低的启裂应变引起的。通过表面接触角和浸泡试验对膜层的稳定性进行研究,发现直流电压为-100V,工作气压为15Pa和25Pa时得到膜层的接触角较高(90°),经过浸泡试验后表现出较好的稳定性,可能同膜层中高的sp~3/sp~2比率有关。 为了验证瓶体内表面镀膜的规模化应用,设计制造了一套15工位瓶体内表面镀膜样机,实现了多瓶体按时序依次沉积阻隔薄膜,为工业生产提供了技术依据。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2010
【分类号】:TB43

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