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《哈尔滨工业大学》 2011年
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不同形貌硫化银纳米结构的合成及其储氢性能研究

孙玉增  
【摘要】:Ag_2S纳米结构及其复合物在荧光、光限幅、太阳能电池、非挥发性记忆、纳米开关、光催化制氢、降解有机污染物、癌症治疗、灭菌、传感器和液态润滑等领域具有重要的应用价值。本论文着眼于Ag_2S纳米结构研究中存在的问题,以设计并合成形貌和尺寸均一的纳米结构、开发及研究其与储氢性能之间的关系为目的,实现对该类纳米结构储氢性能的调控,进行了一系列实验研究。通过表面活性剂CTAB辅助水相法,合成了零维和一维Ag_2S纳米结构。 实验发现,在反应温度为45 oC条件下,S_2O_3~(2-)/Ag~+物质的量浓度比、HNO_3用量和反应时间决定所得纳米颗粒的形貌和相组成。当S_2O_3~(2-)/Ag~+物质的量浓度比为3.2:1、HNO_3用量分别为0.2、0.5和1.0 mL及反应时间分别为2.0、1.0和0.5 h时,得到小面球状与多面体形貌Ag_2S/Ag_3SBr异质纳米颗粒及表面被小颗粒修饰的球状Ag_2S纳米颗粒。当S_2O_3~(2-)/Ag~+物质的量浓度比为2.2:1、HNO_3用量分别为0.2、0.8和2.0 mL及反应时间分别为10.0、2.5和1.0 h时,形成六方与立方形貌Ag_2S中空纳米颗粒及囊状形貌Ag_2S/AgBr复合纳米颗粒。当S_2O_3~(2-)/Ag~+物质的量浓度比为1.8:1、HNO_3用量分别为0.2和0.5 mL及反应时间分别为12.5和5.0 h时,制得斜方形貌Ag_2S中空纳米颗粒及椭球形貌Ag_2S/AgBr复合纳米颗粒。同时,中空和异质纳米颗粒还可自发组装成有序阵列。在反应温度为90 oC及反应时间为12.0 h条件下,当S2O_32-/Ag~+物质的量浓度比为10:1时,获得Ag_2S纳米棒阵列;增大或减小S_2O_3~(2-)/Ag~+物质的量浓度比均不利于一维纳米结构的形成。 在水溶液中,NaOH用量0.4 mL、室温反应96.0 h条件下,通过分解银与硫脲形成的配合物,合成了Ag_2S纳米棒;在0.25 g PVP辅助下、NaOH用量为0.8 mL,得到颗粒组装的Ag_2S纳米棒;增大或减小NaOH用量、升高反应温度,易导致纳米颗粒的形成。利用有机液相法,在溶剂为油胺,硝酸银和硫粉用量分别为0.0006和0.003 mol、反应温度为120 oC及反应时间为3.0 h条件下,制备了Ag_2S纳米棒;减小硫粉用量、升高或降低反应温度,有利于纳米颗粒的形成。在油胺和十八胺物质的量之比为1:9、反应温度为120 oC及反应时间为4.0 h条件下,制得Ag_2S纳米线。用等物质的量油酰胺、三正辛胺和十八叔胺代替十八胺,反应时间均为30 min,产物分别为Ag_2S纳米短棒、纳米颗粒与纳米棒、纳米颗粒。随着反应时间的延长,有机液相中的一维Ag_2S纳米结构均逐渐溶解而转变为零维纳米颗粒。在乙醇媒介中,以银纳米线作为前躯体,与硫粉室温反应24.0 h,获得立方形貌银纳米颗粒修饰的Ag_2S纳米管。 对所合成的Ag_2S纳米结构的电化学储氢性能进行了研究。结果表明,储氢性能与纳米结构的形貌有重要的依赖关系。斜方、六方及立方形貌Ag_2S中空纳米颗粒的储氢容量分别是6.95、6.58和6.95 mg/g,循环效率分别为90%、86%与90%;小面球状和多面体形貌Ag_2S/Ag_3SBr异质纳米颗粒及表面被小颗粒修饰的球状Ag_2S纳米颗粒的储氢容量分别是3.36、4.82与3.07 mg/g,循环效率分别为44%、63%和40%;椭球及囊状形貌Ag_2S/AgBr复合纳米颗粒的储氢容量分别是7.13与2.08 mg/g,循环效率分别为92%和27%。水相法合成的Ag_2S纳米棒阵列、纳米棒和颗粒组装的纳米棒的储氢容量分别是7.53、7.65与6.87 mg/g,循环效率分别为98%、99%和90%;有机液相法得到的Ag_2S纳米棒和纳米线的储氢容量分别是6.95与2.85 mg/g,循环效率分别为90%和37%;银颗粒修饰的Ag_2S纳米管的储氢容量是6.73 mg/g,循环效率为88%。说明Ag_2S中空纳米颗粒、椭球形貌Ag_2S/AgBr复合纳米颗粒及Ag_2S纳米棒、颗粒组装的纳米棒、纳米棒阵列和纳米管均呈现出较好的储氢性能,在氢气存储领域具有一定的应用前景。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2011
【分类号】:TB383.1

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