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介电层包覆铁磁金属微纳米颗粒的结构与电磁性能

燕绍九  
【摘要】:本文利用简单、便利、高产的液相还原法在较低的温度下合成了不同元素种类及成分比的具有球状、花状、树叶状及链状结构等不同形貌的铁磁金属微纳米颗粒。然后分别利用溶胶-凝胶和水热工艺对铁磁金属微纳米颗粒进行了SiO2和C介电材料的包覆,得到了覆层核壳结构微纳米球。本文还利用水热法合成了FeNi_3@C核壳链状结构。利用SEM、TEM、EDS和XRD等手段对铁磁金属微纳米颗粒及其介电层包覆核壳结构的微观组织结构进行了表征和分析。通过VNA和PPMS等仪器对铁磁金属微纳米颗粒及其介电层包覆核壳结构的电磁性能进行了测试。基于测试所得到的电磁参数,利用传输线原理计算对铁磁金属微纳米颗粒及其介电层包覆核壳结构的电磁波吸收性能进行了评价。 对铁磁金属微纳米颗粒静态磁性能测试发现,通过对元素种类和成分比的调控,可以有效地改变铁磁金属微纳米颗粒的静态磁性能。FeNi合金纳米颗粒具有较低的矫顽力,CoNi合金具有高的矫顽力,而FeCo合金具有高的饱和磁化强度,FeCo合金微纳米颗粒的饱和磁化强度明显高于块体铁和钴,这说明通过液相还原法可以在较低的温度下得到铁磁合金微颗粒,而不是Fe和Co金属单质的混合相。如果固定元素种类,随合金元素成分比变化,铁磁合金微纳米颗粒的静态磁性能规律性地变化。例如,对于Co_((1-x))Ni_x合金微纳米颗粒,随着Co含量的增加,其剩磁、饱和磁化强度和矫顽力都规律性增加。这为研究静态磁性能对电磁性能的影响规律提供了方便。 对铁磁金属微纳米颗粒电磁性能研究发现,颗粒尺寸和形貌对合金电磁性能影响显著,具有小的颗粒尺寸、大的比表面积和形状各向异性的样品具有更高的介电常数和更显著的介电极化和弛豫。对于铁磁金属纳米颗粒填充石蜡的复合物,小尺寸和大比表面积的金属微颗粒样品在相同的质量分数比的情况下,具有更高的体积分数,因此具有更高的介电常数。金属微颗粒具有小颗粒尺寸和大比表面积的样品同样具有更大的金属导体和介电绝缘体界面,因此具有更高的介电常数和更显著的介电极化和弛豫现象。同时,具有小的颗粒尺寸、大的比表面积和形状各向异性的金属微颗粒也有更高的磁导率和自然共振频率。这是由于其具有更高的表面原子比例,更高的各向异性场以及涡流效应被有效抑制等多因素共同作用的结果。显著的介电弛豫损耗和高的自然共振损耗有利于获得更优异的高频电磁波吸收性能。 利用传输线原理计算发现铁磁金属微纳米颗粒填充石蜡复合物具有优异的电磁波吸收性能。对Fe_(0.14)(CoNi)_(0.25)三元合金纳米颗粒,在吸波涂层厚度仅为1.8 mm时,其超过-10 dB的有效吸收带为8 GHz;在涂层厚度为2.3 mm时,其最大电磁损耗达到-58.9 dB。通过金属Co和Ni单质的复合填充可以有效地降低吸波涂层的匹配厚度,并且吸收带位置随着Co/Ni摩尔比的变化发生规律性的移动。本文还在工艺参数不变的情况下通过对铁磁金属微纳米颗粒的元素种类和成分比的调控,实现了对其电磁参数进行调控,进而完成了对其电磁波吸收性能的有效调控。研究发现无论是电磁波吸收的强度,有效吸收带的宽度,还是有效吸收带的位置都可以在很大的范围内进行调控,这可以满足材料在不同工作频带的应用需求。例如,对于具有花状结构的Fe_((1-x))Co_x合金微纳米颗粒,Fe_(0.4)Co_(0.6)合金的有效工作频带在S-band (2-4 GHz)和C-band (4-6 GHz),Fe_(0.4)Co_(0.6)合金的有效吸收频带在X-band (8-12.4 GHz)和Ku-band (12.4-18 GHz),而Fe_(0.4)Co_(0.6)合金的有效工作频带在C-band和X-band。 SEM和TEM研究表明利用溶胶凝胶和水热工艺可以实现对铁磁金属微颗粒的SiO_2和C颗粒膜包覆。对FeNi_3@SiO_2核壳结构亚微米球,SiO_2介电颗粒膜的平均厚度大约为25 nm,FeNi_3@C核壳结构纳米球中C包覆层的平均厚度为10 nm。介电包覆可以有效绝缘和隔离铁磁金属微纳米颗粒,防止其团聚、氧化并减小铁磁金属磁性微纳米颗粒间的磁性耦合。电磁性能研究发现,SiO_2和C介电包覆能有效地抑制涡流效应的发生。对于电磁波吸收材料,其复数介电常数和磁导率及其两者之间的匹配特性决定最终的吸波性能好坏。介电包覆弥补了铁磁金属颗粒介电损耗不足的缺点,并有效地解决了铁磁金属纳米颗粒作为磁性填充体密度太高的缺点。介电包覆层的引入同时引入了金属导体和介电绝缘体界面,界面处会产生大量的正负自由电荷聚集,高频电磁场作用下会发生显著地介电弛豫现象,从而引入了额外的介电损耗。相比纯铁磁合金微纳米颗粒或介电材料,核壳结构复合材料的介电常数和磁导率之间具有更好的阻抗匹配,界面极化增加了介电损耗,因此介电包覆后,高频区域的电磁波吸收性能显著提高。


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