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纳米晶化18Ni合金稀土共渗层晶粒组织特征和生成相性质

吴业琼  
【摘要】:本论文采用低温稀土共渗技术对纳米晶化18Ni合金进行处理,获得高强韧表面层,同时降低共渗过程中的变形。采用光学显微镜、X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜、显微硬度计和纳米压痕仪研究了工艺参数、稀土添加及其加入量对低温共渗层组织结构和性能的影响,同时用电子背散射衍射技术研究了纳米晶化18Ni合金中的晶粒、晶界特征和织构在共渗前后的变化及其对共渗层组织结构和性能的影响,最后通过第一原理计算了共渗相的性质、合金元素对氮化物性质的影响,基于试验和计算结果探讨渗层的强韧化机制。 18Ni合金通过固溶、高低温复合形变和快速加热再结晶处理实现整体纳米晶化,获得的平均晶粒尺寸约为70nm。 共渗温度和时间对纳米晶化18Ni合金的渗层厚度有较大影响,稀土的催渗和改性作用在低温和短时间内不明显甚至有阻碍作用,氮氢比对渗层厚度和渗层硬度也有一定的影响。低温共渗层表面相主要是固溶N、C的α-Fe和少量γ'-Fe_4N,430°C时低氮化合物FeN_x (x=0.0324-0.0950)形成,460°C共渗层表面γ'-Fe_4N相含量最高,500°C时生成了逆转变奥氏体A_R。在共渗过程中加入适量的稀土元素,有利于γ'-Fe_4N和FeN_x相的生成,抑制α'-Fe向A_R的转变,氮氢比的增加也使共渗层表面γ'-Fe_4N相含量增加。低温共渗层中的γ'-Fe_4N(200)衍射峰的相对强度最高,A_R相存在(200)择优取向。纳米晶化18Ni合金在400、430、460和500°C,获得厚度较厚、硬度较高渗层所对应的稀土流量分别为0.025、0.050、0.100和0.150L/min。温度升高和稀土添加量增加,都会使渗层中稀土元素的含量升高。 纳米晶化18Ni合金430°C共渗后,渗层中的位错密度明显降低,晶界吸收位错和Ni、Mo等元素在晶界偏聚,析出Ni_3Mo和Ni_3Ti等化合物,使得晶界宽化。在晶界和晶内均发现尺寸为几个纳米左右的γ'-Fe_4N和FeN_x相析出,γ'-Fe_4N相沿晶界析出时垂直晶界生长。460°C共渗层沿径向的马氏体晶界形成了位错网络结构,晶内位错密度进一步降低;Ni和Mo元素在晶内产生了偏聚,使偏聚区的马氏体变为主要含Ni和Mo元素的奥氏体;γ'-Fe_3NiN(111)面和FeN_x(101)及α'-Fe(110)面平行,氮化物析出使马氏体晶粒发生扭转,最大扭转角约为15°。共渗表层沿轴向有许多细条状板条马氏体,内部有许多弥散分布、尺寸不超过5nm的FeN_x、FeNi_3、Ni_3Ti和MoN等相析出。500°C共渗层中位错密度急剧降低,晶界变得清晰,回复已基本上完成;氮氢比从1:9增加到1:3时,马氏体和奥氏体固溶更多的N、C元素使位错密度有所提高。 纳米晶化18Ni合金及其共渗层中的α-Fe晶粒和γ'-Fe_4N晶粒形状多为柱状,共渗处理没有使α-Fe晶粒明显粗化,从表面到基体γ'-Fe_4N晶粒尺寸越来越细小。纳米晶化18Ni合金的α-Fe晶粒中含有较高分数的普通大角晶界和一定量的小角与重合位置点阵晶界。共渗处理后,α-Fe晶粒重合位置点阵含量减少,普通大角晶界含量增加,其中重合位置点阵类型主要是Σ13b、Σ3和Σ11,稀土添加使它们减少幅度降低。γ'-Fe_4N晶粒主要含有Σ3、Σ9和Σ17b重合位置点阵。 纳米晶化18Ni合金中存在典型的体心立方金属拉拔110丝织构,其沿共渗层沿轴向的强度增加,沿径向的强度减弱,且沿渗层逐渐增强。共渗层沿轴向γ'-Fe_4N晶粒中都存在较强的100丝织构,而沿径向γ'-Fe_4N的100丝织构较弱,稀土添加使γ'-Fe_4N晶粒织构减弱。共渗处理后,α-Fe晶粒各滑移系Taylor因子都变小,塑性变形抗力增大,稀土添加使α-Fe晶粒抵抗塑性变形的能力更大。基体塑性变形抗力和耐磨性在共渗处理后也有所提高。 共渗生成相都易形成且是稳定的,γ'-Fe_4N相最易形成,α'-Fe相最稳定。Ni_3Mo主要以金属键结合,其韧性最好,其它共渗相以共价、离子和金属混合键结合。MoN和过饱和奥氏体相的弹性性能较好,韧性较差,γ'-Fe_4N相易于发生弹性变形,FeN_x相具有较优异的综合性能。 γ'-(Fe_(1-x)Ni_x)_4N易于形成,而γ'-(Fe_(1-x)Co_x)_4N和γ'-(Fe_(1-x)Mo_x)_4N难以形成,γ'-(Fe_(1-x)Ni_x)_4N合金化能力和稳定性随Ni含量增加逐渐降低。Ni和Co取代Fe原子使γ'-(Fe_(1-x)M_x)_4N的晶格常数减小,原子半径较大的Mo原子使γ'-(Fe_(1-x)Mo_x)_4N取代方向的晶格常数增大,而未被取代方向的减小。γ'-(Fe_(1-x)Ni_x)_4N中Fe2-N键比Ni2-N键强,Ni取代Fe原子使Fe2-N键减弱,但是,Fe2-N和Ni2-N键均随Ni含量的增加而增强。γ'-(Fe_(1-x)Ni_x)_4N相的模量有所提高,且呈现良好的韧性,γ'-(Fe_(1-x)Ni_x)_4N相的硬度值随Ni含量增加而降低。


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