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《哈尔滨工业大学》 2012年
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球形LiFePO_4材料的合成与改性研究

熊凯  
【摘要】:LiFePO_4材料因为安全性能高和热稳定性好的特点受到广泛地备受关注,但是其电子导电率和锂离子扩散系数小,导致其导电性能不好,同时体积比容量低,制约了其实际应用。本文使用控制结晶法制备了球形FePO_4,再以FePO_4为前躯体,使用碳热还原法制备了球形LiFePO_4/C和不同钒掺杂量的球形LiFePO_4/V/C材料,并对材料进行了物理与电化学性能的表征测试。 通过两步合成的方法制备了球形LiFePO_4/C材料,通过XRD、SEM、TG/DSC等手段对材料的结构和形貌进行了表征。研究了溶液pH值和水热时间对FePO_4前躯体结构形貌的影响,并得到了最佳的合成工艺。对不同碳包覆量的材料进行了电化学性能测试,得出当碳加入量为理论产物的10%时,材料的性能最好。由于碳包覆改善了材料的导电性使得LiFePO_4/C材料具有较好的电化学性能,在0.1C倍率下首次脱锂容量能达到137.6mAh/g,而在10C倍率下脱锂容量减小至76.7mAh/g。循环性能显示材料具有良好的循环稳定性,以10C倍率循环200次后,容量维持率为95%。 通过使用两步合成的方法成功合成了不同钒掺杂量的LiFePO_4/V/C球形材料,通过XRD、EDS、SEM以及ICP等分析手段表明该实验条件下能将少量的钒离子掺杂进入LiFePO_4材料的体相中,实现了超价态金属掺杂。研究了钒的掺杂量的改变对材料组成、结构和形貌的影响,并研究了反应温度对材料的组成和性能的影响,研究证明700℃煅烧得到的材料的比容量最高。通过循环伏安测试发现,当钒掺杂少时,只出现FePO_4与LiFePO_4之间反应的氧化还原峰,而掺杂量增大时会出现Li_3V_2(PO_4)3的反应峰。适当的钒掺杂量能改善LiFePO_4/C材料的电化学性能,钒掺杂5%的材料的性能最好,0.1C倍率下,首次脱锂容量有151.1mAh/g,10C倍率时,容量依然能维持在104.4mAh/g左右。10C倍率下,循环20次后,容量的维持率为97%,展现出优于其它材料的电化学性能。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2012
【分类号】:TM912

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