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《哈尔滨工业大学》 2013年
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共沉淀法制备ITO纳米粉末的研究

毛宇晗  
【摘要】:随着电子科技的发展,透明导电氧化物材料已经广泛地被用于可移动电子设备、太阳能电池、显示器等方面。市场对其透明导电性能的要求也越来越高,氧化铟锡(ITO)材料自从1950年被发现以来,以其优秀的综合性能得到了广泛应用,并沿用至今。其中ITO纳米颗粒不仅可以用作溅射镀膜的靶材原料,还可以作为用于大面积柔性印刷的ITO透明导电油墨的最主要成分。研究制备高质量ITO粉末材料具有重要的应用价值。 本论文以SnCl4和InCl3为前驱体经液相共沉淀反应和后续煅烧过程制备了ITO纳米粉末。共沉淀法具有工艺简单、成分可控、周期较短的优点。实验中研究了铟与锡的质量配比、反应的化学环境和后续热处理等因素对样品的结构、电导性能及透光率的影响规律。利用X射线衍射(XRD)及扫描电子显微镜(SEM)测试了样品的物相组成及形貌结构;利用四探针电阻仪测试了样品的电学性能;利用紫外分光光度计测试了样品在可见光区的透光率。 首先研究了溶液化学环境对共沉淀反应的影响。通过在反应溶液中添加适量的酸实现对反应速率的适当控制,比较研究了硫酸,硝酸,盐酸和醋酸的加入对共沉淀反应的影响。结果表明,使用醋酸制备的样品氯离子杂质的含量较低,具有更小的粒径(20纳米左右)、较低的电阻率(1×10-3-5×10-3/Ω cm)和较高的透光率(80%左右),表明弱酸在共沉淀反应中具有更好的效果;氧原子含量影响产物的电阻率,氧原子含量为40-55at.%的产物电阻率较小。 在350℃-700℃的温度范围内对共沉淀产物进行了煅烧处理,发现在600℃烧结的样品综合性能较好,温度低于550℃时产物性能下降。通过改变反应溶液中铟与锡配比研究了掺杂浓度对材料性能的影响,发现当质量配比在10:1-11:1范围时电阻较低、透光率较高,但是当掺杂比例为8:1、9:1、12:1时,性能有所下降。 最后研究了氨水浓度、氨水的加入速度、反应温度、超声处理及洗涤处理对沉淀产物的影响,发现当氨水浓度低时,产物的杂质含量较低,透光率较高,氨水加入速度增加时产物电导率和透光率下降,杂质含量随反应温度的增加而增加,室温下的反应产物表现了更好的性能。反应过程中超声的引入可以有效提高产物的分散性,沉淀产物经乙醇洗涤可以降低后续煅烧过程中产生的团聚现象。 综上所述,本论文研究了共沉淀法制备ITO纳米粉末的工艺,找到了控制产物杂质含量、结晶度及分散性的方法,实现了ITO粉末性能的控制,制备出了粒径尺寸在20纳米左右,电阻率在10~(-4)Ω cm,透光率在90%左右的ITO纳米颗粒。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2013
【分类号】:TQ133.5;TB383.1

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【参考文献】
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