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《哈尔滨工业大学》 2018年
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聚对苯撑苯并双噁唑纳米纤维复合材料的制备及性能研究

陈美玲  
【摘要】:聚对苯撑苯并双噁唑(Poly(p-phenylene benzobisoxazole),PBO)纤维具有超高强度、超高模量、超高耐热性和超阻燃性的“四超”性能,被誉为新一代的“超级纤维”。然而由于其微米尺寸以及化学惰性表面,使PBO纤维很难与各种纳米材料进行有效的复合,从而限制了PBO在先进功能纳米复合材料领域中的应用。本论文旨在研究如何利用商业化PBO纤维制备尺寸均一的PBO纳米纤维并将其作为组装单元,构筑基于PBO纳米纤维的二维复合膜和三维气凝胶等高性能纳米复合材料。进一步通过碳纳米管(CNT)、金纳米粒子(Au NP)和石墨烯等纳米材料对PBO纳米纤维薄膜和气凝胶进行功能化,探索PBO纳米纤维复合材料在隔热防火、太阳能界面水蒸发、柔性执行器等领域的应用可能,为PBO纳米纤维复合材料的制备和应用提供了良好的理论和技术基础。通过混酸处理商业化PBO纤维的方法制备了直径为19.2±2.8 nm的PBO纳米纤维。采用真空过滤法成功构筑了PBO纳米纤维掺杂的CNT/聚乙烯醇(PVA)双层膜,拉伸测试结果显示PBO纳米纤维掺杂的CNT/PVA双层膜的拉伸强度和模量分别为118.46 MPa和5.67 GPa,表明PBO纳米纤维的引入显著地增强了CNT导电薄膜的拉伸性能。这种PBO纳米纤维增强的双层膜能够随着湿度的变化自发地吸收和释放水分,因其双层结构的非对称性可实现可逆的形变,进一步研究表明其可作为湿度响应的柔性执行器。更重要的是,该柔性执行器因湿度变化引起的变形可相应地导致其电导率的显著增加。作为一个应用示例,由双层膜执行器构筑的智能窗帘可以在湿度增加时完成遮蔽动作,并可以将湿度变化以一种可视化的方式予以显示。借助层层沉积的方法构筑了基于PBO纳米纤维的(PBO-PBO)50及(PBOPVA)50两种多层复合膜。扫描电子显微镜(SEM)照片显示两种复合膜均具有有序多层结构。拉伸测试和动态热机械测试结果证明(PBO-PBO)50多层复合膜的拉伸强度、模量以及储能模量分别为181.08 MPa、3.29 GPa和6.50 GPa。与(PBOPBO)50多层膜相比,(PBO-PVA)50多层复合膜的拉伸强度和模量分别为304.34MPa和6.48 GPa,这是因为PVA可与PBO纳米纤维表面形成氢键,进而显著提高复合膜的拉伸强度和模量。此外(PBO-PBO)50多层复合膜的分解温度高达625 ℃,具有高热稳定性。UL94垂直燃烧测试证明(PBO-PBO)50多层复合膜可达到V-0级,属于离火自熄灭材料。此类高性能PBO纳米纤维复合薄膜材料在阻燃防火领域具有潜在的应用。利用溶胶-凝胶法和超临界干燥法制备了PBO纳米纤维气凝胶,实现了PBO纳米纤维基材料研究从二维薄膜到三维气凝胶的转变。所制备的气凝胶具有相互连接的三维网络框架和取向随机且连续的介孔结构,其中PBO纳米纤维通过大量节点连接。PBO纳米纤维气凝胶具有低密度(32 mg/cm3)、高孔隙率和高比表面积等特点。气凝胶在25-300 ℃之间具有稳定的高储能模量(约2.2 MPa),该性能优于现有大多数聚合物纳米纤维气凝胶。PBO纳米纤维气凝胶在高温下仍能保持低导热系数(0.045 W/(m·K))、接近零的热膨胀系数、高热分解温度(692℃)以及阻燃防火等性能,其热分解温度超过已报道的聚合物气凝胶的最高热分解温度(610 ℃)。通过引入AuNP、氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(RGO)对PBO纳米纤维多层膜和气凝胶进行功能化,分别制备了高强多孔的Au NP/PBO纳米纤维复合膜、PBO纳米纤维/GO以及PBO纳米纤维/RGO复合气凝胶。这些复合材料均展现了介观尺寸的多孔结构。并具有高强度和杨氏模量、宽波长范围的光谱吸收、高效光热转换效率和低导热系数。拥有高效的太阳能水蒸发性能以及良好的循环稳定性,可以有效地处理海水或重金属污水获得高标准的洁净水。本论文实现PBO纳米纤维的可控制备以及与多种纳米材料的有效复合,论证了通过与PBO纳米纤维的复合可以构筑具有高强度、高模量、高热稳定性等优良综合性能和适用于不同应用领域的纳米复合材料。已被应用于航空航天的PBO纤维具有良好的空间环境耐受能力,因此集多种高性能于一体的PBO纳米纤维复合材料在航空航天、水处理和智能器件等领域将具有广泛的应用前景。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2018
【分类号】:TB33

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