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《哈尔滨工业大学》 2017年
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氮化镓和氮化铝晶体及纳米结构的合成与力学性质表征

赵超亮  
【摘要】:氮化镓(GaN)是一种典型的宽禁带半导体材料,由于其具有高热导率,高饱和电子迁移率,室温禁带宽度为3.39 e V,在大功率高温集成电路中具有重要应用。在III族氮化物中,氮化铝(AlN)具有相对较宽的带隙(6.2 e V),其能带跃迁能达到深紫外波段的波长,决定了其在紫外、深紫外光电子器件领域具有重要的应用。然而,国内对于GaN和AlN晶体研究水平还相对落后;另外,AlN晶体的高脆性,制约着其在器件中的应用,也限制了其潜在的性能。针对上述问题,本文分别采用助溶剂法和物理气相传输(PVT)法获得了GaN单晶和AlN多晶锭,采用化学气相沉积(CVD)法合成了GaN纳米线,采用PVT法合成了AlN纳米螺旋和AlN六边形环,对AlN晶体生长技术、GaN和AlN晶体的性质进行了着重研究,之后通过原位力学测试,对AlN晶体和纳米结构的力学性能进行了深入研究,为进一步提高GaN基、AlN基器件的性能,提供了理论基础。本文采用助熔剂法制备了,X射线衍射(XRD)图谱显示GaN单晶的物相为六方纤锌矿结构。同时进行了不同温度的拉曼光谱测试,发现GaN的A1(LO)和E2(high)的声子寿命随温度升高而降低;进而发现高质量GaN单晶的A1(LO)和E2(high)声子主要对称地衰减为两个能量等同的声子(Klemens模型)。通过晶体生长试验和VR-AlN软件模拟,得到了AlN晶体的最佳生长工艺为:加热体与线圈的最佳相对位移为0 cm;坩埚与加热体的相对位置为高度相差30 cm;2000~2200℃是最适合晶体生长的温度,1800~2000℃是适合微纳米结构生长的温度区间;最佳的生长气压为0.06 MPa。采用PVT法制备了直径25 mm,高度12 mm的AlN多晶锭,经过切割得到了8×8×1 mm3的多晶片,对多晶片进行了纳米压痕测试,杨氏模量为385~410 GPa。分别采用XRD和高分辨透射电镜对AlN纳米结构进行表征,XRD图谱显示GaN纳米线为六方纤锌矿结构,高分辨透射电镜(HRTEM)分析显示GaN纳米线沿c轴生长。,XRD图谱显示纳米螺旋为六方纤锌矿结构。形貌表征显示其基本单元为六方斜棱柱,6个基本单元构成一圈纳米螺旋。建立了相应的2H相原子堆叠模型。AlN纳米螺旋的主要生长驱动力为极性面驱动。对单根AlN纳米螺旋的进行了原位力学测试,分析了AlN纳米螺旋的形变机理。首先在聚焦离子束/扫描电子显微镜(FIB/SEM)中进行了拉伸测试,纳米螺旋的杨氏模量为~330 GPa,最大线弹性形变为4.7%。纳米螺旋脆断为两段,断裂表面为(0001)面。有限元分析发现载荷主要分布在螺旋的内圈。之后,同样在FIB/SEM中进行了压弯测试,纳米螺旋经历了线弹性形变阶段和弹塑性形变阶段而断裂为三段,最大弯曲应变为54.5%,晶面滑移是纳米螺旋出现塑性变形的主要原因,最后,采用扫描电子显微镜/扫描探针显微镜(SEM/SPM)进行了原位纳米压痕测试,测得杨氏模量为332~335 GPa,采用AlN单晶的工程弹性系数对测试结果进行了验算,杨氏模量为292.17 GPa,与实测值的误差主要来源于尺寸效应和纳米螺旋的特殊结构。同时还进行了单根AlN纳米线的力学性能测试,包括拉伸测试、纳米压痕测试和三点弯曲测试,杨氏模量分别为373.71 GPa、372 GPa和369.7 GPa。将文献中的杨氏模量值和本研究进行综合对比,发现不同晶粒尺寸AlN的杨氏模量的大小顺序为多晶片/陶瓷晶体≈纳米线纳米螺旋。这进一步说明,纳米螺旋的特殊结构,提高了AlN抵抗非破坏性变形的能力。采用PVT法,合成了AlN六边形环。XRD图谱显示其物相为六方纤锌矿结构。研究了AlN六边形环的生长机制:在初始阶段,AlN以台阶流生长模式生长为直六棱柱,台阶面为(0002)面,生长朝着10ˉ10方向生长;由于自发极化作用的存在,直六棱柱沿11ˉ20方向发生移动并继续生长,经历六次生长-移动-生长的循环,形成六边形环结构。建立的AlN六边形环的原子模型与SEM图像完美吻合。生长的主要驱动力包括极性驱动和催化剂驱动。对AlN六边形环进行了Raman光谱测试,并与AlN多晶片和纳米螺旋进行了对比。Raman光谱反映了AlN样品的择优取向:AlN多晶片为半极性面{10ˉ10}、AlN六边形环为极性面{0001}、AlN纳米螺旋为半极性面{10ˉ11}。通过E2(high)的应力系数计算了各种AlN样品的拉伸应力,与六边形环试样相比,纯AlN多晶片和纳米螺旋试样应力相对最小,且应力随着掺杂名义比的提高而增大。E2(high)的模的FWHM随着掺杂名义比的提高而增大。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2017
【分类号】:TB383.1;TN304

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