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碳基超级电容器电极材料的C_3N_4模板法制备及其电化学性能

刘静华  
【摘要】:超级电容器被认为是介于传统电容器和二次电池之间的一种新型储能装置,因具有高功率密度、超长循环寿命和快速充放电等优点而引起了越来越多研究者的关注。超级电容器的性能与电极材料密切相关。为了提升超级电容器的能量密度和功率密度,具有优异电化学性能的电极材料被陆续设计与合成出来。在700℃以上,氮化碳(C_3N_4)不稳定容易发生分解,并产生大量含N小分子。它们可以作为N源掺入前驱体中,从而制备各种N掺杂的材料或者氮化物等,此方法被称为C_3N_4自牺牲模板法。该方法在一定程度上可以取代NH_3气氛的使用,同时避免了后续的模板去除过程,制备过程简单有效,因此受到了越来越多的关注。此外,C_3N_4的空间限域作用有助于辅助各种新颖结构的材料的合成。本研究采用C_3N_4自牺牲模板法来发展简单有效超级电容器电极材料制备方法。首先,通过两步热解双氰胺和葡萄糖混合前驱体制备了N掺杂碳纳米片。在第一步550℃的热解过程中,双氰胺经过热缩合生成了C_3N_4中间体。随后,在第二阶段的高温热解过程中C_3N_4发生分解,其丰富的N原子原位进入葡萄糖热解得到的碳骨架中,最终在不同温度条件下制备了N掺杂碳纳米片。其中,800℃制备的N掺杂碳纳米片表现出最佳的电化学性能,在1 A g~(-1)电流密度下,比电容为170.5 F g~(-1)。为了进一步提高N掺杂碳纳米片的电化学性能,赝电容材料被引入到N掺杂碳材料中。在双氰胺和葡萄糖的混合前驱体中加入了FeCl_3·6H_2O。采用两步热处理法,通过调节高温温度(T),制备了不同组成成分和形貌的含铁物质与N掺杂碳材料的复合材料(Fe-NC-Ts)。由于Fe的催化作用及C_3N_4的空间限域作用,在600℃-1000℃高温范围内,Fe-NC-Ts复合材料的组成成分和结构发生了很大的变化。其中,含Fe物质的物相转变趋势为Fe~(3+)→Fe_2O_3→Fe_3O_4→Fe_3C→α-Fe。而复合材料的形貌则由二维的片状结构转变为一维管状结构。700℃时制备的复合材料(Fe-NC-700)由二维的N掺杂碳纳米片负载Fe_3O_4和Fe_3C纳米颗粒组成,表现出了最优异的电容性能,在三电极体系下,1 A g~(-1)电流密度时,比电容为217.8 F g~(-1)。800℃时制备的复合材料是由N掺杂碳纳米管包裹Fe_3C纳米棒组成的管状结构,表现出了很高的电化学稳定性,10000圈循环后,电容保留率为91.3%。Fe-NC-700电极组装成对称型超级电容器,在1 A g~(-1)电流密度下,电容器的能量密度为8.94 W h Kg~(-1)。在双氰胺和葡萄糖的混合前驱体中加入VOSO_4作为V源,经过两步热解过程,原位制备了VN/N掺杂碳纳米片复合材料(VN/NCN-Ts)。该制备方法中,C_3N_4既作为N掺杂碳纳米片的N源,又作为VN的N源。此外,复合材料中的N掺杂碳纳米片能够有效的防止VN被氧化,极大的提升了材料的稳定性。700℃制备的复合材料(VN/NCN-700)具有最高的VN_xO_y与掺杂N含量,表现出了最高的电化学性能。在三电极体系下,VN/NCN-700在1 A g~(-1)时,比电容为285.4 F g~(-1)。VN/NCN-700电极组装成对称型超级电容器,在功率密度为276.3 W kg~(-1)时,电容器的最大能量密度为10.3 W h kg~(-1);在功率密度为5484.2W kg~(-1)时,能量密度仍能保持7.6 W h kg~(-1)。在双氰胺和葡萄糖的混合前驱体中加入了聚多巴胺包裹的SiO_2球,通过两步热解法以及后续SiO_2刻蚀过程,制备了N掺杂空心碳球和N掺杂碳纳米片组成的多孔碳材料(NHCS/NCN-Ts)。800℃时,制备的NHCS/NCN复合材料(NHCS/NCN-800)具有超高的N掺杂含量(23.2 wt%),适中的吡啶-N(40.2%)、吡咯-N(26.6%)和石墨-N(29.6%)比例,并具有大的比表面积(701 m~2 g~(-1))和高的孔体积(1.38 cm~3 g~(-1)),表现出了高的电容性能和良好的稳定性。三电极体系下,1 A g~(-1)时,NHCS/NCN-800的比电容为425 F g~(-1);在50 A g~(-1)的大电流下,比电容仍能保持275 F g~(-1),表现出了优异的电化学性能。10000圈循环后,NHCS/NCN-800的电容仍保持90%,表现出高的稳定性。NHCS/NCN-800电极组装成对称型超级电容器,在功率密度为499.3 W Kg~(-1)时,最高能量密度为11.9W h Kg~(-1)。


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