介孔TiO_2的模板法合成及结构修饰研究
【摘要】：
相对于硅基骨架介孔材料,金属氧化物骨架的介孔材料合成中存在的困难较多,目前介孔TiO2的合成中存在着产物孔道有序性差、稳定性不够理想和难以得到晶态骨架的问题。本文通过使用不同的模板剂合成介孔TiO2,研究了产物的结构性质及其影响因素以及适宜的模板剂脱除方式,并主要以骨架掺杂的方式对产物进行了结构修饰,目的在于为合成孔道规则、结构稳定和具有实用性能的介孔TiO2材料提供新的有效途径。
以非离子表面活性剂辛基酚聚氧乙烯醚(OP)为模板、钛酸四丁酯为钛源采用水解沉淀法合成了介孔TiO2粉体。N2吸附-脱附测试表明产物是比表面积为241m2?g-1、孔容为0.40cm3?g-1、孔径集中分布在3~6nm之间的介孔材料,红外光谱证明在室温下用水和乙醇洗涤抽滤水解沉淀物即可将模板剂完全脱除,这些结果表明OP是一种良好的造孔剂,且是一种很容易去除的模板剂。X-射线衍射结果显示合成的产物原粉具有锐钛矿骨架。对所得产物的光催化性能进行了评价,介孔TiO2对甲基橙的光催化降解活性明显优于非孔TiO2材料。研究了焙烧对产物的晶型、孔结构和光催化活性的影响。用Fe(III)对介孔TiO2进行掺杂改性,掺杂Fe元素后的介孔材料光催化活性得到进一步增强。
以阳离子表面活性剂十四烷基三甲基溴化铵为模板水热法合成制备了有序孔道的介孔TiO2,通过Fe(III)嵌入骨架进行结构改性。表征结果显示Fe掺杂可提高产物的孔道有序性和热稳定性。在350℃焙烧后,铁掺杂的介孔TiO2仍保持较完好的有序介孔结构,与纯介孔TiO2相比孔径分布更为集中,同时具有较大的比表面积(418m2?g-1)。
以高分子嵌段共聚物P123为模板采用室温下水解沉淀法合成了介孔TiO2。小角XRD测试表明优化合成条件后的产物为有序介孔结构。用乙醇索式提取的方式可有效地去除P123模板,同时使孔道结构更加规整。产物的结构特点为墨水瓶状孔道,比表面积为266.5m2?g-1,孔容为0.26cm3?g-1,最可几孔径为4.3nm。
以嵌段共聚物F127为模板分别采用水解沉淀法和水热法合成了介孔TiO2,对产物的结构性质及形成的条件和机理进行了研究。发现水解沉淀法难以合成出有序介孔TiO2材料。采用水热法,选择适当的工艺条件能合成出晶态骨架结构且孔道有序的介孔TiO2,重要的工艺参数包括模板剂与钛源的
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2006
【分类号】：O614.411
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