收藏本站
《哈尔滨工业大学》 2006年
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

SiO_2和SiO_2-Al_2O_3复合干凝胶超级隔热材料的制备与表征

何飞  
【摘要】: 气凝胶是由胶体粒子或高聚物分子相互聚结构成纳米多孔网络结构,并在孔隙中充满气态分散介质的一种高分散固态材料。由于气凝胶纳米尺度的颗粒及孔隙分布,使其最具潜力的应用是作为一种超级隔热材料。当采用非超临界干燥法制得的凝胶称为干凝胶。本研究主要采用溶胶—凝胶法和常压干燥法制备SiO_2干凝胶和一系列SiO_2-Al_2O_3复合干凝胶。 SiO_2干凝胶的制备主要选择正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体、无水乙醇作为溶剂,采用先用酸(0.2mol/L的盐酸乙醇溶液)后碱(氨水)两步催化法进行溶胶—凝胶过程。首先,通过实验并结合前人的制备经验,确定了各种实验参数,即:选择水解和缩聚的反应温度为50℃;确定酸性条件下的水解时间为10min;采用体积比为70%的TEOS和无水乙醇溶液作为老化溶液,在50℃条件下24小时内浸泡醇凝胶三次的老化方式;选用环己烷或正庚烷作为有机替换溶剂;在常压50℃条件下进行干燥。随后,通过三水平四因素的正交实验,确定了SiO_2干凝胶的最佳反应配比,其结果为TEOS: H_2O:无水乙醇:盐酸:浓氨水(摩尔比)=1: 4: 10: 7.5×10~(-4): 0.0375。 对比研究了氢氟酸一步催化和盐酸、氨水二步酸碱催化对SiO_2干凝胶制备过程的影响,分析了Fˉ离子、Clˉ离子以及OHˉ离子的催化作用。对SiO_2干凝胶的表征可以看到,SiO_2干凝胶是由纳米颗粒构成的团簇网络多孔结构,随着热处理温度的升高,材料颗粒变大,孔隙缩小,1200℃时变得致密,并在低于1200℃内为非晶态。高温热处理后的SiO_2干凝胶主要由Si-O-Si键构成,并具有短链结构。二步酸碱催化制得的SiO_2干凝胶比表面积达到720.83m~2/g,且孔径分布较窄,孔隙特性好于氢氟酸一步催化制得的材料。常压干燥下的样品收缩率高,通过改变干燥方法使比表面积和孔隙率的可提高程度很大。 选用自制SiO_2干凝胶粉末、TiO_2粉末和短切纤维作为添加物,利用氮气吸附法、小角X射线散射(SAXS)和压汞法,比较研究了添加物对SiO_2干凝胶密度、孔结构和比表面积等结构参数的影响,并利用相应的分形模型分析了掺杂SiO_2干凝胶的分形特性。结果表明,加入SiO_2纳米颗粒及短切纤维会降低SiO_2干凝胶的比表面积,使其孔径分布逐渐变宽;而加入TiO_2粉末和短切纤维,能够获得高比表面积的SiO_2干凝胶。其中,加入20%TiO_2粉末和3%短纤维,材料的比表面积可以达到1064.96m~2/g。添加物不仅能够
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2006
【分类号】:TB383.1

【引证文献】
中国博士学位论文全文数据库 前1条
1 张永存;多孔材料传热特性分析与散热结构优化设计[D];大连理工大学;2008年
【参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 陈龙武,甘礼华;气凝胶[J];化学通报;1997年08期
2 胡惠康,甘礼华,李光明,沙海祥,陈龙武;超临界干燥技术[J];实验室研究与探索;2000年02期
3 张霞;隔热材料性能的影响因素[J];材料开发与应用;1994年02期
4 丁星兆,何怡贞,董远达;溶胶-凝胶工艺在材料科学中的应用[J];材料科学与工程;1994年02期
5 朱时珍,赵振波,刘庆国;多孔陶瓷材料的制备技术[J];材料科学与工程;1996年03期
6 庄文昌,陈晓,赵继宽,王庐岩,李志宏;胶体分散体系与有序分子组合体的小角X射线散射研究[J];化学进展;2005年05期
7 武志刚,赵永祥,许临萍,刘滇生;气凝胶制备进展及其在催化方面的应用[J];化学研究与应用;2003年01期
8 赵丽,余家国,程蓓,赵修建;单分散二氧化硅球形颗粒的制备与形成机理[J];化学学报;2003年04期
9 赵振国;介孔吸附剂表面分形分析[J];化学学报;2004年02期
10 孙骐,吴广明,周斌,黄耀东,邓忠生,马建华,沈军,王珏;疏水型SiO_2气凝胶薄膜的制备[J];功能材料;2002年04期
中国博士学位论文全文数据库 前3条
1 武志刚;ZrO_2和ZrO_2-SiO_2复合氧化物气凝胶的制备、表征及其应用[D];山西大学;2004年
2 李文翠;新型纳米材料炭气凝胶的制备、表征及应用研究[D];大连理工大学;2002年
3 王英滨;常压干燥溶胶—凝胶法制备SiO_2气凝胶及其性能的实验研究[D];中国地质大学(北京);2003年
中国硕士学位论文全文数据库 前1条
1 李伟;溶胶—凝胶法制备二氧化硅气凝胶纳米材料的研究[D];湘潭大学;2002年
【共引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 沈伟韧,贺飞,赵文宽,方佑龄;超临界干燥法制备TiO_2气凝胶[J];催化学报;1999年03期
2 李发堂;赵地顺;;溶胶-凝胶法合成纳米TiO_2粉体的研究进展[J];材料导报;2006年S2期
3 蒲敏,吴东,孙予罕;TiO_2光电池的制备与应用研究进展[J];材料科学与工程;2001年03期
4 李坚,邱坚;硅气凝胶在木材-纳米无机质复合材料中的应用[J];东北林业大学学报;2005年03期
5 邱坚,李坚;超临界干燥制备木材-SiO_2气凝胶复合材料及其纳米结构[J];东北林业大学学报;2005年03期
6 林松,叶钊,李炬城,潘宏庆,陈应飚,赖东升;超临界二氧化碳萃取干燥法制备TiO_2气凝胶的研究[J];福建化工;2002年02期
7 陈应飚,叶钊,李炬城,潘宏庆,林松,赖东升;凝胶的干燥[J];福建化工;2002年02期
8 苏娟;钱东浩;周小新;张树格;徐升美;;自蔓延高温合成多孔陶瓷(Al_2O_3-TiB_2)的研究[J];粉末冶金技术;2006年01期
9 张雯,王红洁,张勇,金志浩;凝胶注模成型制备纳米复合多孔氮化硅陶瓷[J];复合材料学报;2004年05期
10 甘礼华,李光明,朱大章,岳天仪,陈龙武;碳气凝胶的制备研究[J];高等学校化学学报;2000年06期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 杨大祥;冯坚;周新贵;张长瑞;王娟;张浩;;低温下酸/碱两步法制备氧化硅气凝胶[A];全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议论文摘要集[C];2004年
2 赵惠忠;李轩科;计道珺;汪厚植;张文杰;顾华志;;纳米SiO_2载纳米镍催化剂的制备及在碳纳米管合成中的应用[A];纳米材料和技术应用进展——全国第二届纳米材料和技术应用会议论文集(上卷)[C];2001年
3 郑光洪;赵习;堀照夫;;纳米二氧化钛在光自洁纺织品中的应用研究[A];第十届陈维稷优秀论文奖论文汇编[C];2007年
4 郑光洪;冯西宁;伏宏彬;张绪贵;;光触媒纳米二氧化钛应用研究[A];第九届全国染料与染色学术研讨会暨信息发布会论文集[C];2004年
5 郑光洪;冯西宁;伏宏彬;张绪贵;;纳米二氧化钛在功能纺织品中的应用研究[A];2004年中国纳米技术应用研讨会论文集[C];2004年
6 陈小立;阎克路;赵择卿;;纳米吸波材料在人体防护中的现状及发展方向[A];'2001功能性纺织品及纳米技术应用研讨会论文集[C];2001年
7 商世广;王进美;;纳米抗紫外织物整理研究[A];第四届功能性纺织品及纳米技术研讨会论文集[C];2004年
8 高桂波;钱春香;朱晨峰;王辉;丁士卫;;粉煤灰对混凝土热膨胀系数的影响[A];第五届混凝土结构耐久性科技论坛论文集[C];2006年
9 和峰;刘昌胜;;孔径、气孔率可控的Mg-Ca-Si-P-F系统多孔生物微晶玻璃的制备[A];中国硅酸盐学会2003年学术年会论文摘要集[C];2003年
10 何飞;赫晓东;李垚;;SiO_2干凝胶的制备与热物性能研究[A];全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议论文摘要集[C];2004年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 邱坚;木材/SiO_2气凝胶纳米复合材的研究[D];东北林业大学;2004年
2 邓勇跃;纳米Cr_2O_3/MgCr_2O_4的制备及其对镁质耐火材料性能与结构的影响[D];武汉科技大学;2006年
3 牛海霞;多孔氧化物微纳结构的制备与其机理研究[D];中国科学技术大学;2007年
4 张雪彤;锆/氧化锆高温高压化学传感器电极膜材料的制备与表征[D];中国地质大学(北京);2005年
5 祝向荣;掺杂稀土锰基氧化物的磁电阻特性[D];中国科学院上海冶金研究所;2000年
6 昝菱;纳米晶二氧化钛的制备及其光催化性能研究[D];武汉大学;2004年
7 侯朝辉;高比表面积中孔炭材料的制备及其双电层电容性能研究[D];中南大学;2004年
8 刘旭俐;固体氧化物燃料电池CeO2基电解质的制备[D];昆明理工大学;2001年
9 秦燕军;牙科CAD/CAM加工用可切削云母微晶玻璃的研究[D];第四军医大学;2001年
10 丁立健;真空中绝缘子沿面预闪络和闪络现象的研究[D];华北电力大学;2001年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 萧国强;CVD法制备碳纳米管的催化剂的制备工艺[D];广东工业大学;2003年
2 周波;二氧化钛光催化剂的合成及其对有机磷农药的光催化性能研究[D];吉林大学;2004年
3 陈浩;铝镁系及铝硅系纳米粉体的制备与应用研究[D];武汉科技大学;2004年
4 魏云静;泡沫碳化硅陶瓷的制备工艺与性能研究[D];西安科技大学;2004年
5 张广延;CO_2超临界干燥制备SiO_2超细粉体的研究[D];北京化工大学;2004年
6 刘仁光;纳米TiO_2及其复合涂料的制备[D];哈尔滨工程大学;2004年
7 王建红;高铝多孔陶瓷支撑体耐腐蚀性能研究[D];南京工业大学;2005年
8 丑修建;组织工程复相(羟基磷灰石+β-磷酸三钙)多孔陶瓷支架材料的制备研究[D];昆明理工大学;2005年
9 王晓凤;La~(3+)/CeO_2对堇青石陶瓷的改性研究[D];内蒙古工业大学;2005年
10 夏雨;纳米改性粉煤灰—粘土高性能陶粒的制备及其在厌氧滤池中的应用研究[D];南昌大学;2005年
【同被引文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 黄琨,向明,周德惠,胡文军;核壳式无机-高分子纳米复合粒子的形成机理与表征技术[J];材料导报;2003年03期
2 陈昭栋;平面热源法瞬态测量材料热物性的研究[J];电子科技大学学报;2004年05期
3 胡玉才,林洁,李敏,吕菊波,刘淑芬;微波辐射对有机合成反应的促进作用[J];辐射研究与辐射工艺学报;2005年03期
4 张丹,宋溪明,梁福鑫,张国林,张建军,李莹,刘凤岐;核壳结构PAM-ZnS纳米杂化微球的制备研究[J];高等学校化学学报;2005年11期
5 鲁德平,管蓉,刘剑洪;微孔发泡高分子材料[J];高分子材料科学与工程;2002年04期
6 舒静;王鹏;张英民;米小娟;;微波辐射乳酸熔融缩聚反应动力学[J];哈尔滨工业大学学报;2006年08期
7 徐慧 ,杨杰;瞬态热带法和瞬态平面法测量材料热传导系数[J];测控技术;2004年11期
8 覃操,王亭杰,金涌;液相沉积法制备TiO_2颗粒表面包覆SiO_2纳米膜[J];物理化学学报;2002年10期
9 王斌,高飞,何斌,张冬柏,程虎民,马季铭,齐利民;CdS/TiO_2复合纳米粒子的光学性质[J];物理化学学报;2003年01期
10 陈志彦,林鹤鸣,汪澜;发泡剂分解温度的研究[J];浙江工程学院学报;2000年04期
中国重要会议论文全文数据库 前1条
1 李雪;赵海雷;李兴旺;仇卫华;曲选辉;;硫酸-水玻璃体系成胶特点的研究[A];华北地区硅酸盐学会第八届学术技术交流会论文集[C];2005年
中国博士学位论文全文数据库 前6条
1 闫长海;金属热防护系统隔热材料的隔热机理及隔热效率研究[D];哈尔滨工业大学;2006年
2 王英滨;常压干燥溶胶—凝胶法制备SiO_2气凝胶及其性能的实验研究[D];中国地质大学(北京);2003年
3 武志刚;ZrO_2和ZrO_2-SiO_2复合氧化物气凝胶的制备、表征及其应用[D];山西大学;2004年
4 贾海朋;结构与柔性机构拓扑优化[D];大连理工大学;2005年
5 陈一民;金属/二氧化硅复合气凝胶和低成本疏水二氧化硅气凝胶的研究[D];国防科学技术大学;2005年
6 史非;常压干燥制备SiO_2气凝胶及其结构、性能研究[D];大连理工大学;2007年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 许临萍;Ti-Si复合氧化物的制备、表征及其在CO氧化反应中的应用[D];山西大学;2003年
2 曹莉;超临界干燥深胶凝胶法制备TiO_2气凝胶的研究[D];西北大学;2004年
3 张广延;CO_2超临界干燥制备SiO_2超细粉体的研究[D];北京化工大学;2004年
4 季敏霞;溶胶凝胶法制备纳米氧化物的研究[D];山东科技大学;2005年
5 侯善芹;复合材料宏观性能的统计特征分析[D];大连理工大学;2006年
6 陆婕;等离子喷涂Cr_2O_3-8TiO_2陶瓷涂层材料的抗腐蚀性能研究[D];河海大学;2006年
7 张莺;ZrO_2-SiO_2复合氧化物气凝胶负载镍催化剂的制备及其顺酐选择加氢性能研究[D];山西大学;2006年
8 陈怀杰;溶胶—凝胶法制备纳米氧化锌粉体及纳米氧化锌粉体的表征[D];重庆大学;2006年
9 梁庆宣;水镁石纤维增强SiO_2气凝胶超级绝热材料研究[D];长安大学;2006年
10 葛浩;新型微通道热沉的设计和数值研究[D];上海交通大学;2007年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 潘东晖;傅光辉;杜家峰;;金属醇盐的合成及应用[J];化学通报;1989年11期
2 姚奎,张良莹,姚熹;多孔SiO_2凝胶玻璃中孔的控制与表征[J];材料导报;1994年06期
3 黎青,陈玲燕,沈军,王珏;多孔材料的应用与发展[J];材料导报;1995年06期
4 邓忠生,王珏,陈玲燕;气凝胶应用研究进展[J];材料导报;1999年06期
5 朱时珍,赵振波,刘庆国;多孔陶瓷材料的制备技术[J];材料科学与工程;1996年03期
6 孙鸿涛,姚熹,武明堂,李平;加造孔剂制造多孔陶瓷湿度传感器[J];材料研究学报;1988年06期
7 甘礼华,李光明,岳天仪,陈龙,武沈军,周斌,王珏;氧化铁气凝胶的制备及其表征[J];高等学校化学学报;1999年01期
8 吴皆正,易石阳,欧阳琨;可控徽米级多孔陶瓷的研制[J];硅酸盐通报;1993年03期
9 王卫君,王成平;多孔陶瓷的应用[J];江苏陶瓷;1996年01期
10 张华民,王志群;无机分离膜的研究现状与发展前景——Ⅰ.无机分离膜的制备与表征[J];无机材料学报;1993年01期
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前10条
1 吴志坚,兰心仁,林岩心,黄理耀;表面活性物质对SiO_2干凝胶中甲基橙变色反应的影响[J];应用化学;2003年03期
2 孙继红,巩雁军,范文浩,吴东,孙予罕;SiO_2-PEG凝胶体系的热物理化学特征[J];物理化学学报;1999年06期
3 宋春风,杨萍,吕孟凯,许东,袁多荣,段秀兰;制备工艺条件对SiO_2干凝胶发光性质的影响[J];硅酸盐通报;2003年02期
4 ;[J];;年期
5 ;[J];;年期
6 ;[J];;年期
7 ;[J];;年期
8 ;[J];;年期
9 ;[J];;年期
10 ;[J];;年期
中国重要会议论文全文数据库 前1条
1 何飞;赫晓东;李垚;;SiO_2干凝胶的制备与热物性能研究[A];全国第三届溶胶—凝胶科学技术学术会议论文摘要集[C];2004年
中国博士学位论文全文数据库 前2条
1 何飞;SiO_2和SiO_2-Al_2O_3复合干凝胶超级隔热材料的制备与表征[D];哈尔滨工业大学;2006年
2 张贺新;TiO_2和六钛酸钾晶须掺杂SiO_2干凝胶的制备及隔热性能研究[D];哈尔滨工业大学;2008年
中国知网广告投放
相关机构
>哈尔滨工业大学
相关作者
>张贺新 >何飞
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62791813
  • 010-62985026