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《哈尔滨工业大学》 2009年
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具有择优取向的多晶铁电薄膜的力学性能研究

吴化平  
【摘要】:铁电薄膜具有十分优异的铁电性能、压电性能、热释电性能、非线性光学性能等,因此有望用于非挥发铁电随机存储器、力传感器、声传感器、微型驱动器(包括微型马达等)、红外探测材料等。目前,采用不同工艺制备的铁电薄膜材料往往呈现出特殊的结晶取向,展示出不同的物理力学性能。此外,薄膜材料特殊的微观结构、残余应力、附着特性等不仅影响铁电薄膜的铁电性能,而且直接关系到铁电薄膜材料的可靠性。 本文以多晶铁电薄膜为研究对象,采用不同的模型计算了多晶铁电薄膜的有效弹性常数,研究了两种工艺制备的Pb(Zr_(0.52)Ti_(0.48))O_3(PZT)薄膜和(Pb_(0.90)La_(0.10))Ti_(0.975)O_3(PLT)薄膜的硬度和压痕模量,分析了不同织构对多晶薄膜弹性性能的影响。推导了适于计算有织构的多晶铁电薄膜的X射线衍射(XRD)应力分析的基本方程,分析了PZT薄膜和PLT薄膜的残余应力。利用纳米压痕仪和原子力显微镜(AFM)研究了铁电薄膜在大载荷压入下的破坏行为,计算有效界面断裂韧性,借助有限元方法分析了压入过程中产生的应力场。以下是本文的主要研究思路、方法和结论: (1)利用Voigt、Ruess、Voigt-Ruess-Hill(VRH)和Vook–Witt(VW)模型计算理想丝织构及随机取向正交各向异性铁电薄膜的有效弹性常数。以二维高斯分布函数作为取向分布函数,分析织构弥散对薄膜弹性性能的影响。数值结果表明,不同取向薄膜弹性常数的计算结果差异很大。对于强(001)织构薄膜,取向分布函数可以近似简化为关于θ的一维高斯分布函数,对于其它类型的织构,需要考虑二维高斯分布函数作为取向分布函数; (2)利用XRD和AFM分析溶胶-凝胶法制备的PZT和磁控溅射法制备的PLT铁电薄膜的相组成、结晶取向和表面轮廓等微观结构特征。结合纳米压痕技术分析薄膜晶粒大小、表面粗糙度和择优取向对薄膜压痕模量与硬度的影响,并与用VRH模型计算的压痕模量进行对比。结果表明,PZT薄膜和PLT薄膜均为钙钛矿结构,PZT薄膜晶粒尺寸在30-60 nm之间。PZT薄膜的硬度呈现出逆Hall-Petch关系,即硬度随晶粒的增大而增大。不同织构的铁电薄膜的压痕模量存在很大差异,实验和理论计算结果都显示:PZT薄膜的压痕模量满足M_ (100)~(TH) M~(PH) M_(111)~(TH),而PLT薄膜的压痕模量符合M_(111)~(TH)M_(100)~(TH)M_(110)~(TH)。因此,织构对不同薄膜材料力学性能的影响并不相同; (3)采用Reuss、Voigt和VW模型研究多晶铁电薄膜的XRD应力分析的基本方程,推导相应的衍射弹性常数。针对(001)取向薄膜,利用压电本构方程导出了压电耦合对薄膜应力的贡献。采用不同模型计算了PZT薄膜和PLT薄膜的残余应力。结果表明,采用Reuss模型推导的ε_ψ与sin ~2ψ呈线性关系,且依赖于所测量的晶面{hkl},而采用Voigt模型推导的ε_ψ与sin ~2ψ关系呈线性但不依赖于测量晶面{hkl}。采用VW模型计算得到的数值结果显示,ε_ψ与sin ~2ψ不再满足线性关系,且与选择测量的晶面{hkl}有关。溶胶—凝胶法制备的随机取向PZT薄膜的宏观残余应力为拉应力,采用VW模型计算得到PZT-C和PZT-D试样的残余应力分别为1.09GPa和0.79GPa。采用Reuss和VW模型计算所得的结果相接近。磁控溅射法制备的强织构的PLT薄膜的宏观残余应力为压应力,采用VRH模型计算得到的(100)、(110)和(111)三种不同织构的PLT薄膜的残余应力分别为-1.60GPa、-1.55GPa和-2.06GPa; (4)利用纳米压痕仪和AFM观测铁电薄膜在大载荷压入下的破坏行为,结合理论模型计算有效界面断裂韧性。通过有限元方法分析压入过程产生的应力场以及不同参数对压痕过程中PLT/Pt界面处应力分布的影响。结果表明,不同模型计算的PLT/Pt界面断裂韧性是不同的,采用VRH模型计算得到的(100)、(110)和(111)取向的PLT薄膜/Pt的界面断裂韧性分别为6.1J/m~2、5.0J/m~2和6.3J/m~2。有限元计算结果表明,残余应力、屈服强度和取向对薄膜压痕过程中形成的应力场影响很大。
【学位授予单位】:哈尔滨工业大学
【学位级别】:博士
【学位授予年份】:2009
【分类号】:TB383.2

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